Сообщений в теме: 326

[drift]

Так я растворяю килограмм соли сразу и ток у меня не большой 6,5А всего максимум зарядник может дать поэтому и долго.

Но я никуда не спешу, запас есть, а если запустить сразу 3 электролизера то вообще непрерывное производство получается, через каждые 10 дней снимай готовый ПХН и заливй свежий рассол, пронумеровал банки и таблицу завел 

[maks2011]

drift,как определяешь конец процесса и какое содержание хн в электролите?

Сообщение отредактировал maks2011: 19 April 2017 - 21:44

[drift]

Первые несколько партий остаток хлората определял сульфитом натрия и йодистым калием по инструкции от сюда forums.airbase.ru/2012/11/t85568--moyo-proizvodstvo-pkha.html электролиз прекращал когда хлората оставалось менее 0,1%.

Сейчас в качестве БП автомобильный импульсный зарядник со стабилизацией тока, выставляя 6,5А и используя одинаковое количество исходной соли получаю каждый раз одинаковое время электролиза примерно 28 сут.  
Как это время проходит, смотрю на количество и форму пузырей с анода, уже наловчился по ним определять когда надо выключать.
В начале ПХН стадии электролит немного подкисляю разбавленной соляной к-той, поэтому чуть тянет хлором в процессе, как вонь меняется на озон и много больших пузырей с анода, снижаю ток в два раза и еще сутки шипит, а потом выключаю.
Электролит после электролиза не должен пахнуть ничем.
Лень теперь анализ йодистым делать, хотя по хорошему надо-бы.
 

[djsanya123]

электрлит воняет озоном как и сам анод ели его вынуть с раствора. Технология получения у меня аналогичная, ставлю обычно на электролиз утром соли 250г, ток 10-12А , на 5е сутки под вечер прет озон, оставляю на ночь, ток снижаю до 8А и утром отключаю. Смысла в определении хлоратов после того как попер озон практически нет, это свидетильствует о том что в растворе хлората практически не осталось (хлорат один хрен разлагается на катоде и пахнет хлором) а минимальное количество хлората что там есть вымывается при промывке пхк от солей натрия. Так же и вымывается хлорат аммония с нитратом натрия при обменке пхн+на для получения пха. Только с пха есть нюансы надо упаривать раствор пхн до концентрации не меньше 1000г/л а лучше где то до 1200-1300г/л тогда при обменке получаем самый лучший выход пха.

[maks2011]

если анод на дс тогда озоном прет приблизительно по среди процесса,на пта и платине -в конце. на дс мне не удалось довести процессдо логического результата-много остаточного хлората

[tmc]

Всем привет, заметил что мой ПХК при нахождении в закрытой емкости или пакете, со временем, гдето через месяц, начинает отчетливо попахивать каким то прогорклым пластиком, какбудто он жрет ПЭТ и полиэтилен в котором находится, хотя не жрет вроде, запах не сильный, но при открытии пакета/банки четко ощущается. Чтобы это могло быть? ктонибудь сталкивался? Запах именно пластиковый, какбудто ктото рядом его усиленно пилит, но с дополнительной терпкой состовляющей, типа прогорклого масла.

[djsanya123]

ПХК на вкус как песок, без какого либо запаха и на вид, разсыпчатый как песок, если другие его свойства то он грязный.

Сообщение отредактировал djsanya123: 07 September 2017 - 03:29

[tmc]

Сцуко, я теперь тоже жрал ПХК. На вкус как песок, на вид как песок, pH=7, не гигроскопичен, но пованивает дохлым пластиком..

[djsanya123]

забей тогда, может там какая то органика была при варке пхк, если сам варил или хз че там пованивает. У меня в пакетах с зип замком стоит пхк, вроде ничем не пахнет. Свежий пхк бавает пованивает озоном.

[tmc]

Покупной, кроме легкого запаха претензий к нему никаких нет, работает как положено, читал в него антислеживатели добавляют, может они..

Сообщение отредактировал tmc: 07 September 2017 - 04:09

[ФхФ]

так емкость твоя и пахнет

[tmc]

да не, это исключено

[PyroBOSS]

Добрый вечер, скажите пожалуйста, если аккуратно плавить в тигле по 30-50 гр. ХК, то возможно ли получить примерно выход по перхлорату в 50-60%. Я смотрел на сайте пиротек, то там один писал, что получал, плавил 30 грамм ХК, и после двойной перекристаллизации получал 16 грамм ПХК, при том, что он не доставал осадок с маточника и дважды филтровал на воронке бюхнера раствор при 65 градусах

Вобщем, вот:

Если купить у Хрома совсем туго, а хочется - то вот самый простой метод по википедии - реакция диспропорционирования. Проверено работает. 
Практические действия:
Берете ХК (если он получен электролизом, там будут уже примеси ПХК, но это не важно) и засыпаете в тигель (конечно не алюминиевый, а фарфоровый), накрываете крышкой и ставите на !минимальное! пламя горелки. Вскоре Хк начинает плавится с потрескиванием, значит достигнута температура плавления ХК - 355 оС. Греем дальше и видим как начинает выделяться кислород в виде пузырьков газа. Продолжаем греть. вскоре вещество в тигле начинает снова застывать в основном от краев тигля к центру. Как только увидите, что остался один бурлящий пузырь у самого дна тигля - выключаем и оставляем остывать.
выковыриваем соль и растворяем все в воде. но воды надо брать по минимуму. у меня например было около 30 грамм соли после остывания. я брал 100 мл воды, в идеале нужно было 80-85. греем воду до 100 градусов, пока не растворится вся соль. кристаллизация ХК начинается уже около 80 оС. как только температура упадет до 65 оС - быстро отфильтровуем все на теплой воронке Бюхнера. побочный продут - хлорид калия остается в растворе. можно взять маточник и достать с него еще немного ПХК, но не стоит.

полученный таким образом ПХК все же немного загрязнен (1%) хлоридом, но для пирки годится аж бигом. 
для опыта было взято 30 грамм ХК (самодельного, х2 перекристаллизация) и получено в итоге 16 грамм ПХК. при этом я не доставал остаток из маточника осле 1й фильтрации. выход составил 60% 

если кто хочет проверить, не забывайте, что ХК (ПХК) очень сильный окислитель. тигель нужно очень хорошо вымыть перед опытом. следите что бы ничего органического не попало в тигель при нагревании. желательно делать под тягой.
 

   

 

Lx

Пирорепутация: +0/-1
 Оффлайн

Сообщений: 238 

 

 

 

 

Re: Перхлорат калия (ПХК)

« Ответ #13 : 14 Ноябрь 2017, 17:17:29 »

 

Попробовал такой метод - похоже он содран с ютуба (судя по весу...) . У меня газ какой-то не правильный, разогрел колбу только до 370. ХК расплавился но реакция не пошла.  Потом грел на прожекторе с регулятором, там нормально. Тут вопрос есть. Получается, что немного выше 400С начинает сильно пузырить, выше поднимать уже не стоит (420С). А окончание реакции надо полагать когда кипение полностью прекращается и смесь при этой температуре застывает - это так?

Если хоть кто-то делал такое, пожалуйста, напишите подробнее про этот процесс; сделать установку для получения перхлоратов нет средств

[wadospyro]

А пхк по 9$ чем не устраивает?

[Simon]

Зачем по 9дол? Жизнь себе усложнить как то нужно. 

[PyroBOSS]

Ну мне например надо 5 кг, грубо говоря при курсе доллара по 30 грн за доллар, мне выйдет 1350 грн один перхлорат, плюс доставка. И это только один окислитель!!! А сколько еще нужно оборудования и реактивов мне, что бы сделать что-нибудь стоящее. Стипендия то не безразмерная!!!

[Rooe]

Только учти, что даже малая примесь ХК в реактиве повышает чувствительность состава очень сильно. Покупной пхк достаточно чистый. Плюс еще нужно дофига времени чтобы получить 5 кг чистого продукта . Но все же похимичить иногда интересно и полезно

[wadospyro]

Ну епта... А хлорат бесплатный? Даже в лучшем случает, если при брать тот вариант который описан выше, то кил 10 хлората надо "переплавить" и в самом чудейснейшем случае получишь половину говноПХК... ну про , не дай бог, ожоги или пожар не говорю.... Оно того не стоит. Доллар 26.20 еси че

Сообщение отредактировал wadospyro: 04 May 2018 - 19:46

[Simon]

..... Доллар 26.20 еси че

ооо, пішло покращення вже. 

[MRACOBESSS]

5 кило нагревом????
Жизнь у тебя безразмерная