Сообщений в теме: 326

[Kirill]

геморрой ради геморроя...

зачем что-то покрывать если проще купить- это как минимум экономия собственного времени

аноды из Сапфира отлично работают, да они чуть дороже чем ебейские, но зато они проверены и временем и народом

и вообще зачем покупать /делать анод для перхлората если проще купить сам перхлорат натрия у руссхима, по хлорату согласен- лучше самому делать

В русхиме цены всё растут и растут, ПХН уже по 330р/кг , полгода назад 200р стоил, кто сказал что ещё через полгода до 600р не взлетит? Купить проще, но не интересно. Хотя возможно так и будет, а до хлората можно и графитом/двуокисью догнать

[nukleofil]

Небольшой отчетик. Электролит варился примерно неделю, после чего сыпанули дихромат и на третью неделю процесса погнал почти чистый перхлорат. Грубые тесты с сернягой и сахаром показали отсутствие реакции, только сахар от серняги обуглился и все. Как и у всех перхлоратоваров симптомы процесса были такие-же, падение тока, вонь озона. Тест с подкисленным йодидом и крахмалом показывает слабую реакцию, значит все же хлорат есть немного, но это на грязном продукте, с перекристаллизацией уверен эта картина изменится! В пирке уже можно юзать, а вот для ПХА пока ссыкую...

[logach]

Поздравляю ! А что с ПХА страшного, перекристаллизовывай  ПХн, а из него уже ПХА.

[nukleofil]

Дык вроде с пхк пха не варят, ты наверно имел в виду пхн?

[бронетёмкин]

nukleofil Отправлено: February 28 2013, 12:43



Мля, это последняя капля была, начинаю карамулить деньги на ПТА...

Щас придется заново всю тему перечитывать т.к. раньше не придавал ей должного

внимания.

    Поздравляю с первым ПХК. Долговато мы запрягаем....

[logach]

Дык вроде с пхк пха не варят, ты наверно имел в виду пхн?

Я имел ввиду обменку, конечно не варят. Да, чета я маху дал, в теме ПХА все расписано.

nukleofil Отправлено: February 28 2013, 12:43



Мля, это последняя капля была, начинаю карамулить деньги на ПТА...

Щас придется заново всю тему перечитывать т.к. раньше не придавал ей должного

внимания.

    Поздравляю с первым ПХК. Долговато мы запрягаем....

Где бы анодов правильных дешовых надыбать, в китае навалом, у нас никуя ничего нет.

[Кметь]

я с вое время для ПХА электролит с ПХН кипятил с добавлением солянки- хлорат полностью убивался, но делать надо исключительно на улице

[TECH 49]

А ПХК, полученный обменкой из ПХН вообще измельчать надо перед замешиванием в составы? Он же мелкий получается (если сливать горячие 50 С насыщенные растворы хлорида и перхлората) и со свистом проходит через 150 меш. Он как крахмал получился.

[nukleofil]

А ПХК, полученный обменкой из ПХН вообще измельчать надо перед замешиванием в составы? Он же мелкий получается (если сливать горячие 50 С насыщенные растворы хлорида и перхлората) и со свистом проходит через 150 меш. Он как крахмал получился.

Не забывай что его сушить еще надо, после этого комки неизбежны. Или ты его в состав хочешь вводить в виде каши?

[TECH 49]

Не забывай что его сушить еще надо, после этого комки неизбежны. Или ты его в состав хочешь вводить в виде каши?

 

Так просушил уже. Да, он как крахмал при сжатии немного комкуется, но при растирании между пальцами в пыль растирается. При смешивании и пробивке готового состава через сито вроде должен нормально разойтись? Нет?

[nukleofil]

Я не думаю что у тебя объемы большие, прокофемоль лучше перед употреблением.

[TECH 49]

Я не думаю что у тебя объемы большие, прокофемоль лучше перед употреблением.

Ок. Спасибо!

[TECH 49]

nukleofil, спасибо за совет! Действительно, когда попытался просеять большой объём через сито, появились комки, которые ни визуально, ни на ощупь не обнаруживались. Весь объём ПХК прожарил 40 минут в духовке при 120 С, прокофемолил и просеял через сито. ПХК стал настолько рассыпчат, что стал очень похож на ПВХ от Хрома. Как крахмал.

Даже стало интересно сравнить по ощущениям на пальцах с шаромельным НК. Нет, шаромельное качество ни с чем не спутаешь: НК после шаровой как масло между пальцев скользит.

[TECH 49]

Сейчас проверил свой ПХК - слежался в комки, хотя я его прожаривал, просеивал и хранил в герметичной посуде. Он даже сухой слёживается?

[djsanya123]

Да.

[djsanya123]

вначале кристалы сыпятся как мука, в конце как сахар.

[TECH 49]

Slanderous_Sun, величина кристаллов будет зависеть от скорости охлаждения. Охлаждай быстрее хотя бы до 20 С, а после 20 С слишком малая масса будет выделяться, чтобы значительно увеличить размер выпавших кристаллов.

 

Я ПХК получаю смешиванием горячих (~60 С) насыщенных растворов ПХН и KCL. Т.е. растворы стоят в химстаканах в эмалированном 9-литровом бачке, в который налита самая горячая вода из крана. После смешивания растворов вода в бачке заменяется на ледяную и в ней стоит химстакан, в котором раствор постоянно помешивается и быстро охлаждается до 20 С. После 20 С раствор спокойно ставлю в холодильник на час, ибо 99% ПХК уже выпало и оставшаяся масса будет выделяться за счёт укрупнения кристаллов верхнего слоя осадка, что незначительно повлияет на общую фракцию ПХК. Главное, не оставлять раствор в холодильнике надолго, а сразу промывать, т.к. кристаллы в растворе имеют свойство срастаться и укрупняться со временем.

Сообщение отредактировал TECH 49: 08 October 2015 - 17:59

[Nil admirari]

После осаждения не надо оставлять стоять, надо сразу отфильтровывать осадок ПХК. Если оставить стоять то вырастут крупные кристаллы.

 

И сульфат калия не самый лучший выбор, у него растворимость не очень хорошая. А если ты его в горячей воде растворял и добавлял избыток к маточнику, то при охлаждении избыток сульфата калия может и кристаллы дать.

[TECH 49]

После осаждения не надо оставлять стоять, надо сразу отфильтровывать осадок ПХК. Если оставить стоять то вырастут крупные кристаллы.

Это в какой тогда момент фильтровать оптимально? Время на то, чтобы охладить, всё равно требуется. Процесс охлаждения с 60-70 С до 10 С меньше часа навряд ли получится сделать без использования таза со льдом или снегом.

Например при моём полуторачасовом охлаждении никаких крупных кристаллов не росло - ПХК как крахмал.

Сообщение отредактировал TECH 49: 08 October 2015 - 19:23