Отправлено 05 December 2016 - 00:56
Как обещал опишу отгонку воды из кислоты до азеотропа.Фотки сегодня но чуть позже.
Цель:отгонка воды из азотной кислоты плотностью 1,35 до 1,4 или близко к этому значению.
Реактивы:азотная кислота 1.35 600мл.
Оборудование:песочная баня,колба плоскодонная на 1л шлифы 29/32,хол.шариковый 400мм шлифы 29/32,насадка Вюрца 29/32 2-14/23,термометр 250с,холод.Либиха 14/23,аллонж 14/23,хим.стакан 1л.
Расчет:при плотности 1.35 нужно отогнать примерно 200мл воды,сделал отметки на колбе и приемнике.
Залил кислоту в колбу, собрал установку(карт.прилогается),включил полный нагрев на газовой плите.
Минут за 35 уровень термометра поднялся с 20 до 50град.и стал,видимо хш работая в большей степени как обратный холод.,переигрывал нагрев,а нагрев уже на максимуме.В приемнике ноль,колба сильно нагрелась.Я решил теплоизолировать колбу ,хш и насадку алюминиевой фальгой.Температура стала быстро расти и при 95с первая капля была в приемнике.Основной отгон
Шел при температуре 118-119с.Скорость1-2 капли в сек.продолжительность отгона минут 50.В процессе отгонки менял приемник 2 раза с целью оценки,что же я отгоняю? На поверку оказалась присутствует кислота(лак.бум.),разница между весом чистой воды и полученным образцом того же объема составила 10%.То есть гонится вода и кислота ,хотя кты пока немного.Короче отогнал я эти 200мл даже чуть больше,так как гналась и кта.
Когда кислота остыла до 20с,проверил плотность,оказалась 1.382.Это малая плотность, примерно 62% азот.кта.
Цель эксперимента не достигнута,данный хш хол.в качестве ректификационной колонны работает плохо,либо выбран неправильный режим.Возможно нужен ел.дефлегматор(ы )с меньшими шлифами 19/26+14/23,либо совсем другая установка.
В первый раз делал с деф. 14/23 300мм вместо хш,выход и плотность таже но времени потратил в 2 раза меньше.
P.S.Фотки отправлю,никогда ничего подобного не выставлял,младший сын если поможет то через пару часов будут на сайте.За качество невзыщите,такой у меня телефон.