3 Голосов
Генерал Армии
Отправлено 08 December 2013 - 04:35
Вот этот файл. Я выганял хлорат сульфитом натрия.
Вот этот файл. Я выганял хлорат сульфитом натрия.
чем можно текст перевести, в принципе понятно, что сульфаты и т п , образуют с хлоратом сернягу и соль, не селен в онлайн переводах, как от туда текст вытащить и сасунуть в переводчик?
Сообщение отредактировал logach: 08 December 2013 - 04:43
Генералиссимус
Отправлено 08 December 2013 - 05:33
Вот вытащил правда без картинок, нехотел игратся т.к. позно и уже спать пора. Текст с таких доков как .pdf, .djvu картинок разных форматов и прочее вытягивается с помощью ABBYY FineReader 8.0. Блин че такое уже в который раз немогу загрузить файлы на форум закинул на файлообменник http://webfile.ru/bd4d2b785dcca9319cb18ddfb9bbe48b
"видишь суслика? — нет! — и я не вижу. а он есть." 
И он злой!!!
Младший Сержант
Отправлено 08 December 2013 - 12:00
2 logach.
А может от хлоратов можно сульфитом избавиться (или пиросульфитом)? Где-то на интернет просторах видел ролик взаимодействия KClO3 и Na2SO3.
А от сульфата и избытка сульфита затем избавиться при помощи р-ра BaCl2.
А вдруг получится.
Пардон. Не сразу заметил пост наверху.
Сообщение отредактировал chlorator: 08 December 2013 - 12:03
Генерал Армии
Отправлено 08 December 2013 - 14:53
Вот вытащил правда без картинок, нехотел игратся т.к. позно и уже спать пора. Текст с таких доков как .pdf, .djvu картинок разных форматов и прочее вытягивается с помощью ABBYY FineReader 8.0. Блин че такое уже в который раз немогу загрузить файлы на форум закинул на файлообменник http://webfile.ru/bd4d2b785dcca9319cb18ddfb9bbe48b
Спасибо друг, перевел, оказывается купорос еще и подкислять надо серкой.
Сульфат железа + H2SO4
Это дешево и легко получить. Продукты реакции не должно быть проблемой . Сульфат следует растворить в подкисленной воде (кислота остановит железа в форме гидроксида формирования, необходимо также для реакции , который разрушает хлорат ) , а затем добавляют к раствору , подлежащее лечению . Держите рН ниже 3 для протекания реакции и раствор должен быть прогрет / вареные .
Черная Сульфат аммония + H2SO4
То же, что черной (II) сульфата , но это дороже и труднее получить . Не окисляется в воздухе, железа (II) сульфат делает и не образует гидроксид при добавлении к воде . Держите решение ниже рН 3 для реакции разрушения , чтобы продолжить. Следует использовать нагрев или кипения .
Сильные кислоты
HCl является лучшим кислота в использовании. Кислоту добавляют к раствору , подлежащего лечению, и раствор кипятят . Желтый газ высвобождается (более хлоратбольше газа ) в виде хлората разрушается. Этот газ является ClO2 и взрывоопасен при концентрации выше 10%. Это также очень токсичны и не должны быть вдыхании ни при каких обстоятельствах . При использовании HCl , любой избыток кислоты может быть избавился от кипячением . Там не должно быть большое количество хлората настоящее время ( как со всеми другими методами) при добавлении кислоты. Решение их подщелачивают NaOH ( или соответствующего гидроксида или карбоната , если вы обеспокоены для окончательного цвета , что продукт будет сделать при сгорании ) и наличие хлората должны быть проверены на использование некоторых из чувствительных тестов хлората . HCl кислоты можно приобрести в поставщиков строителей и используется для очистки цемента.
Вот оно как правильно, я двое суток по инету лазию мать его. 
Но это все относится к ПХН, по очистке ПХА информации я не нашел.
Сообщение отредактировал logach: 08 December 2013 - 15:17
Страшный Лейтенант
Отправлено 08 December 2013 - 16:11
Кислотой чистил ПХН.
А просто перекристаллизовать еще пару разков??? у хлората растворимсоть больше чем у перхлората. Пускай выхлоп ПХА упадет, но зато очистишь его от хлората, да и перхлоратион дабы не терять добавь калийхлор, всеж ПХК выпадет и в дело пойдет.
Растовримость хлората вода: 28,7 (0°C)
Растворимость перхлората вода: 11,56 (0°C)
Имхо чтобы спасти уже приготовленный ПХА проще всего его еще пару раз перекристаллизовать чем разводить гемор с химией
Сообщение отредактировал Кметь: 08 December 2013 - 16:19
Генерал Армии
Отправлено 08 December 2013 - 16:46
Кислотой чистил ПХН.
А просто перекристаллизовать еще пару разков??? у хлората растворимсоть больше чем у перхлората. Пускай выхлоп ПХА упадет, но зато очистишь его от хлората, да и перхлоратион дабы не терять добавь калийхлор, всеж ПХК выпадет и в дело пойдет.
Растовримость хлората вода: 28,7 (0°C)
Растворимость перхлората вода: 11,56 (0°C)Имхо чтобы спасти уже приготовленный ПХА проще всего его еще пару раз перекристаллизовать чем разводить гемор с химией
дА это все так и есть, просто замарачиваюсь химией, для себя, все по уму типа хочу разложить, интересно просто. Да в принципе не плохо получается, сначала ПХА , ПОТОм остальное на ПХК, два ништяка сразу/
Сообщение отредактировал logach: 08 December 2013 - 16:49
Генерал Армии
Отправлено 29 December 2013 - 20:51
значит, я не химик, но первую кристаллизацию я делал:1кг натрия перхлората и 1 кг нитрата аммония, значит после добавления kcl к маточнику, слитому с кристаллов ПХА, у меня выпадал ПХК. После второго электролиза, решил взять избыток нитрата аммония:то бишь 2кг нитрата аммония+1 кг ПХН, в итоге, ПХА ВЫХОД в разы, маточник на KCL не мутнеет. То есть что я хочу сказать, что-то с пропорциями не то, если не прав поправьте, самому считать лень, старый ужеЭтот способ получения Перхлората аммония для тех у кого есть достаточное количество ПХН(перхлората натрия), выход в районе 60%. Так же можно получить немного ПХК....
В заголовке берется избыток ПХН, Я БРАЛ ИЗБЫТОК нитрата аммония, в чем фишка?
Сообщение отредактировал FxF: 29 December 2013 - 20:53
Огромная цитата с фотографиями, автору пост предупреждение 1 балл
Страшный Лейтенант
Отправлено 29 December 2013 - 21:49
надо было считать молярный вес ПХН с учетом воды (NaClO4•H2O). Ну и про гигроскопичность аммиачки не стоит забывать (лучше из духовки брать, и, пока воды не натянула, взвешивать).
Если брать 1кг ПХН и 1НА - в осадок посыпется ПХА, а вот в сливном маточном растворе в осадок пойдут и НК и ПХК. От балды тут лучше не смешивать. Если будешь с НК смешивать маточный раствор - кол-во выпавшего ПХК будет ощутимо меньше.
Генерал Армии
Отправлено 30 December 2013 - 00:36
надо было считать молярный вес ПХН с учетом воды (NaClO4•H2O). Ну и про гигроскопичность аммиачки не стоит забывать (лучше из духовки брать, и, пока воды не натянула, взвешивать).
Если брать 1кг ПХН и 1НА - в осадок посыпется ПХА, а вот в сливном маточном растворе в осадок пойдут и НК и ПХК. От балды тут лучше не смешивать. Если будешь с НК смешивать маточный раствор - кол-во выпавшего ПХК будет ощутимо меньше.
во многих химических реакциях во преки математическим весам, рекомендуется брать избыток того или друго вещества, вот и у меня выхлоп ПХА ,вырос с избытком нитрата аммония. По поводу от балды, с учетом стоимости нитрата аммония 35 рублей, не критично.
Сообщение отредактировал logach: 30 December 2013 - 00:37
Генералиссимус
Отправлено 20 March 2014 - 21:01
Случилось что закончился ПХА, заказал, но будет через неделю посылка.
Делаю сам так:
Две эмалированные кастрюли,
в одну 1000 гр ПХН + 400 гр дистиллированной воды
в другую 800 гр НА хозмаговский (жаль русхимовский) + 500 гр дистиллированной воды
довожу до кипения в обеих кастрюлях (все соли полностью растворяются) рассолы
через ткань выливаю (хозмаговская селитра грязная) раствор НА в раствор ПХН
сразу же образуется чистый ПХА жду остывания до 50-60 градусов цельсия
отделяю ПХА чистый (не требует очистки)
Сливаю раствор в банки и в холодильник (здесь осядет ПХА, требующий перекристаллизации)
перекристаллизация ПХА из холодильника один раз
Сушу, взвешиваю ПХА 864 гр. т.е из 1000 ПХН
проверяю на горелке, следов натрия нет.
Потерял около 100гр ПХА - осталась в рассолах при 0 градусах
Младший Сержант
Отправлено 17 April 2014 - 02:13
тут на дня посчитал по растворимости :
если брать избыток НА ( 1 кг ПХН + 1 КГ НА):
воды для растворения 1 кг ПХН - вода: 411 гр. (50°C)
воды для растворения 1 кг НА - вода: 290 гр. (50°C)
ИТОГО = 411 + 290 = 700 гр воды
после слития растворов при идеальных условиях
ПХА 1 кг + 1 кг НН
понижение температуры до 25 градусов
растворимость НН = 91,6 гр (25°C) на 100 гр H2O
растворимость ПХА = 26,61 (25°C) на 100 гр H2O
допустим что весь ПХА выпал в осадок
тогда в 700 гр воды раствориться только 641 гр НН, а 359 гр выпадет в осадок вместе с ПХА.
что требует доп перекристаллизаций и не однократных чтобы отмыть от НН.
может имеет смысл отфильтровывать осадок ПХА при t=60 градусов ?
при таком раскладе
растворимость НН = 124,7 (60°C) на 100 гр H2O
растворимость ПХА = 51,55 (60°C) на 100 гр H2O
опять обломс, растворится только 872 гр НН ( 130 гр в осадок)
при этом 360 гр ПХА останется в р-ре (640 в осадок)
т.е. увеличивая выход продукта (избыток НА)
мы себе создаем геморрой в виде 2-3-4 перекристаллизаций.
п\с про реакцию с Хлорид аммония вообще молчу, там получается хлорид натрия, у которого растворимость от 0 до 100 градусов 35-39 гр.
соответственно мы получим хлорид натри и ПХА в пополаме...
=====================================
посчитаем пропорции рецепта от Uchenik
в одну 1000 гр ПХН + 400 гр дистиллированной воды
в другую 800 гр НА + 500 гр дистиллированной воды
итого 900 гр H2O ( 900 гр ПХА + 900 гр НН)
фильтруем ПХА при t=60 градусов
растворимость НН = 124,7 (60°C) на 100 гр H2O = весь НН в растворе
растворимость ПХА = 51,55 (60°C) на 100 гр H2O = 463 в растворе и столько же в осадке.
т.е. при таком раскладе получаем 50% довольно чистый продукт без перекристаллизации и отмывки от НН
======================================
теперь вопрос как грамотно перекристаллизировать
получившийся при охлаждении до 0 гр. раствор
содержащий 900 гр НН
и 440 гр ПХА.
ведь при 0 гр
растворимость НН = 72,7 (0°C) на 100 гр H2O
растворимость ПХА = 12,39 (0°C) на 100 гр H2O
и его выпадет в осадок где-то 245 гр
а ПХА 440 гр.
соответственно при перекристаллизации при добавлении 400 гр воды
и охлаждении до 0 весь НН должен остаться в р-ре.
ПХА в растворе будет около 59 гр.
это в теории. поправьте если где-то не прав.
Генералиссимус
Отправлено 17 April 2014 - 02:32
посчитаем пропорции рецепта от Uchenik
в одну 1000 гр ПХН + 400 гр дистиллированной воды
в другую 800 гр НА + 500 гр дистиллированной воды
итого 900 гр H2O ( 900 гр ПХА + 900 гр НН)
фильтруем ПХА при t=60 градусов
растворимость НН = 124,7 (60°C) на 100 гр H2O = весь НН в растворе
растворимость ПХА = 51,55 (60°C) на 100 гр H2O = 463 в растворе и столько же в осадке.
т.е. при таком раскладе получаем 50% довольно чистый продукт без перекристаллизации и отмывки от НН
Согласен с тобой так как не раз проверял на практике. Но теоретически довольно чистые кристаллы ПХА "смочены" (и на поверхности и внутри кристаллов) рассолом 50 на 50 НН и ПХА, их желательно до его высыхания снять с кристаллов (ацетоном или центрифуга) Я использую ведро для отжима швабры или в фильтровальную ткань заворачиваю кристаллы и в центрифугу стиралки. В последнее время не заморачиваюсь тщательностью теоритической
а просто применяю для синего и стробов.
Младший Сержант
Отправлено 17 April 2014 - 04:21
так в ацетоне же НН не растворим вообще,
а ПХА - 2,5 гр при 25 град...
Генералиссимус
Отправлено 17 April 2014 - 13:54
так в ацетоне же НН не растворим вообще,
а ПХА - 2,5 гр при 25 град...
Речь не о растворении НН в ацетоне, а вытеснение рассола, содержащего НН, с кристалловПХА.
Подполковник
Отправлено 07 June 2014 - 21:05
Можноли добыть ПХА из ПХК И Хлорида амония ?
Генерал-Лейтенант
Отправлено 07 June 2014 - 21:16
Нет. ПХК растворяется гораздо хуже, чем ПХА.
Генерал Армии
Отправлено 07 June 2014 - 22:52
Генерал-Лейтенант
Отправлено 08 June 2014 - 01:42
Звучит опасно.
Генералиссимус
Отправлено 08 June 2014 - 03:58
Можно пойти тяжелым путем, смешать пхк с серной кислотой и отогнать хлорную кислоту, потом провести нейтрализацию с водным раствором аммиака
Взрывоопасно.
Есть только извращенский путь: KClO4 + NH4BF4 = KBF4 (осадок) + NH4ClO4
Страшный Прапорщик
Отправлено 08 June 2014 - 12:03
Можно пойти тяжелым путем, смешать пхк с серной кислотой и отогнать хлорную кислоту, потом провести нейтрализацию с водным раствором аммиака
Взрывоопасно.
Есть только извращенский путь: KClO4 + NH4BF4 = KBF4 (осадок) + NH4ClO4
С солянкой делал, вполне безопасно.
0 пользователей, 1 гостей, 0 анонимных
