Сообщений в теме: 67

[Kirill]

Этот способ получения Перхлората аммония для тех у кого есть достаточное количество ПХН(перхлората натрия), выход в районе 60%. Так же можно получить немного ПХК

1) Берём  3 весовые  части ПХН и 2 весовые части аммиачной селитры и насыпаем это дела в стойкую ёмкость, у меня эмалированная кастрюля 

 

2) Заливаем чистой водой, желательно дистиллированной , у меня не было, поэтому залил питьевой водой которая продаётся в 5-литровых бутылях.

3) Греем это дело до полного растворения ПХН и аммиачной селитры. Потом остужаем до 0-5 градусов, ПХА выпадает в осадок.(банка 3 л)

4)Проводим 3-4 перекристаллизации, каждый раз охлаждаем до 0-5 градусов.

Потом промываем ацетоном(он очень хорошо смывает остатки солей натрия с поверхности кристаллов) и сушим. В результате получаем вот такое

 

В слитый рассол можно добавить раствор хлорида калия, тогда получим ещё добавкой немного ПХК

P.S. У меня было исходно 3 кг ПХН(довольно сырой , купленный в русхиме) и 2 кг аммиачной селитры в виде удобрения, получил 1.5 кг чистого ПХА.

Коробочка с ПХА по забывчивости простояла месяц не закрытая и не отсырела.

 

[Mr.CURIUM]

 

3) Греем это дело до полного растворения ПХН и аммиачной селитры. Потом остужаем до 0-5 градусов, ПХА выпадает в осадок.(банка 3 л)

 

тут вопше не понятно откуда ПХА взялся прям магия

может нужно уточнить   "после растворения  раствори смешиваюца"

[djsanya123]

Дак Кирил писал что соли засыпаются в кастрюлю и заливаются водой и естественно смешиваются. Но странно почиму ПХА открытый не отсырел, он водичку тоже тянет, ЗЫ может Кирил в пустыне живет.

[Nitro]

Почти не тянет. Тот ПХА, что я отправляю, увлажнен умышленно с целью безопасности при перевозке. А вот слеживаться "в камень" он любит.

[Kirill]

Это да, размолотый очень шустро в комки стал.

[бронетёмкин]

А натриевая силитра не мешает при выкристализации ПХА?

[Borstch]

Класс! Как проверял чистоту получившегося продукта? Я подразумеваю, пробовал ли в составах синего или стробов?

[Kirill]

Класс! Как проверял чистоту получившегося продукта? Я подразумеваю, пробовал ли в составах синего или стробов?

Пробовал, и зелёный строб делал и синий пробовал, всё хорошо работает.

[logach]

назрел вопрос: как можно очистить ПХА  от хлората?

[djsanya123]

logach, нужно очищать ПХН от хлората, с ПХА образовавшийся хлорат аммония как по мне не удалить т.к. растворимость хорошая. Я на старом форуме гдето кидал файл чем можно очистить ПХН от ХН.

Если сделал уже обменку и там есть хлорат то лучше переведи ПХА назад в Перхлорат калия. Хлорат аммония злая штука.

Сообщение отредактировал djsanya123: 06 December 2013 - 23:37

[logach]

logach, нужно очищать ПХН от хлората, с ПХА образовавшийся хлорат аммония как по мне не удалить т.к. растворимость хорошая. Я на старом форуме гдето кидал файл чем можно очистить ПХН от ХН.

Если сделал уже обменку и там есть хлорат то лучше переведи ПХА назад в Перхлорат калия. Хлорат аммония злая штука.

это не выход, я сам пока не нашел, но может есть какой-то реагент, который реагирует с хлоратом , связывая его или нейтрализует, не может быть такого.  Дело в том что у меня стояло 3 литра ПХН после электролиза, мало того что я его от туда не выделил, я даже потом вспомнил ,что и не кипятил раствор. Дык вот, залил туды  НА и выделил кристаллы ПХА, а теперь вот думаю какой я мудак    буду делать вторую перекристаллизацию , они такие хорошенькие, да и растворчик с натриевой селитрой с примесями попробую выделить. Насчет ПХА, да не страшней он НА.

Сообщение отредактировал logach: 07 December 2013 - 00:15

[Kolopolk]

Хлорат аммония страшней. Особенно в смесях с органикой.Сам не пробовал, но умные люди пишут, что жопа полная.

[logach]

Хлорат аммония страшней. Особенно в смесях с органикой.Сам не пробовал, но умные люди пишут, что жопа полная.

Ну Блинова я почитал, применение я ему найду,  переведу ПХК если на то пошло, но все таки как можно очистить?

[djsanya123]

Вот этот файл. Я выганял хлорат сульфитом натрия.

Прикрепленные файлы

•  Перхлорат, производство.pdf   95.6К   126 Количество загрузок:

[logach]

Вот этот файл. Я выганял хлорат сульфитом натрия.

а в кратце можешь объяснить?

[djsanya123]

Вобщем после кипячения электролита, в него доливаем раствор, я брал 20%, сульфита натрия. Делать это нужно в проветриваевом помещении а еще лучше на откратом воздухе. В случае если в электролите есть хлорат, то он вернее его ион ClO3 окисляет сульфит до сульфата натрия и с раствора идут пузыри хлора. Както так, вобщем добавляем раствор до прекращения выделения хлора. Точно как нужно делать я не знаю но делал так. При этом сульфит натрия никак не влияет на перхлорат.

Сообщение отредактировал djsanya123: 07 December 2013 - 01:28

[Кметь]

Эххх после очередного переезда не могу найти тетрадки с записями. Если не лень то интересующиеся могут поискать  на ракетомодельном где я выкладывал данные по тому сколько насасывает воды ПХА. В принципе хорошо отмытый и просушенный ПХА почти не тянет воды и его можно спокойно хранить в закрытой таре.

Сань я когда перхлорат натрия варил для ПХА то остатки хлората убивал солянкой, но делать это надо исключительно на открытом воздухе бо вонь стоит жуткая да и яд это.

ЗЫ: нитрат натрия совершенно не мешает высаживать ПХА,  например именно так его и делаю. ПХН + НА= ПХА + НН оба продукта полезны- безотходное производство однако Остатки перхлората высаживаю нитратом калия с целью отбить ПХК. ПХА промываю всего 1 раз водой и 1 раз ациком- вполне достаточно, да и у ПХА выхлоп больше

[logach]

Эххх после очередного переезда не могу найти тетрадки с записями. Если не лень то интересующиеся могут поискать  на ракетомодельном где я выкладывал данные по тому сколько насасывает воды ПХА. В принципе хорошо отмытый и просушенный ПХА почти не тянет воды и его можно спокойно хранить в закрытой таре.

Сань я когда перхлорат натрия варил для ПХА то остатки хлората убивал солянкой, но делать это надо исключительно на открытом воздухе бо вонь стоит жуткая да и яд это.

ЗЫ: нитрат натрия совершенно не мешает высаживать ПХА,  например именно так его и делаю. ПХН + НА= ПХА + НН оба продукта полезны- безотходное производство однако Остатки перхлората высаживаю нитратом калия с целью отбить ПХК. ПХА промываю всего 1 раз водой и 1 раз ациком- вполне достаточно, да и у ПХА выхлоп больше

Привет!   Так, а про солянку подробней , убивал уже  в ПХА?

[logach]

Короче сделал пробу с железным купоросом, да действительно выпадает коричневый осадок и после этого раствор ПХА перестал пахнуть аммиаком или еще чем. На вскидку по соотношению объемов реакции ПХК С Купаросом, хлората процентов 5

Сообщение отредактировал logach: 08 December 2013 - 03:22

[Nitro]

5% - многовато. нехорошая цифра: и с сахаром не загорится т.к. мало и опасность представляет т.к. 3-4%ХА - много. В теории, можно любой сильной кислотой высадить остаток от хлорноватой из её солей. Думаю, серка и азотная тоже сойдут для очистки раствора от следов хлоратов.

Если будешь кислотой вытравливать - смотри на рН. Должен быть не ниже 5,4 (ПХА дает рН 5.4 - 5.6).