Сообщений в теме: 540

[SWPiro72]

RDL_Rider,так надо в кипятке растворять

[RDL_Rider]

Ну я по итогу так и сделал, потом остудил и выпавшее отфильтровал.

Сообщение отредактировал RDL_Rider: 10 March 2014 - 01:24

[djsanya123]

Соль грязная скорее всего в 1л воды комнатной т-ры растворяется 310г хлорида.

[Gandalf]

А долго-ли по времени растворяется NaCl в воде?
Я на 2 литра воды кинул 700 грамм соли - хорошо если 2/3 растворилось O__o
Или может вода грязная? Я брал из-под крана, пропускал через свежий угольный фильтр несколько раз.

 

Воду лучше прокипятить. Если в ней были гидрокарбонаты, они разрушатся и накипь выпадет в осадок. Чем меньше загрязнений в воде останется, тем лучше. И соль лучше растворяется при перемешивании - помешай минут 5, раствор получится близкий к насыщенному по концентрации.

[megaplast]

насыщенный р-р NaCl (350 гр на литр)

бихромат = 2гр на литр

угольные электроды (скользящие контакты от двигателя) площадь = 27см2

напряжение 5-6 В.

ток 12А

 

Анод 2 шт (общая площадь 54 см2)

катод 1 шт. ( 27 см2)

 

Катод нереально "кипит" (по моим ощущениям)

так и должно быть?

на анодах мелкие пузырьки без активного кипения

 

что я делаю не так?

 

п\с если ставить нерж катод, бОльшей площадью, то на нем по всей площади происходит "кипение"

и ток возрастает до 20-30А  соответственно активно образуется хлор...

если брать 0,3 А на см2 графитового анода, то на один анод у меня не должно быть более 8А, что впринципи соответствует практике,

только вот не нравится как газы выделяются активно...

[djsanya123]

это нормальное явление с катода летит водород. На катод лучше ставить мягкую сталь если есть в растворе хромпик. Площадь катода брать в где то в 2 раза больше площади анода, плотность тока на графите лучше выше 0.1 А на см не подымать хлора больше лететь не будет из за перенапряжения кислорода.

[Darknew]

я последний раз использовал примерно 1\1 катоды не грелись практически, зато аноды горячие были, замечал что на графите хлор летит очень активно при любой плотности тока, зато на двуокиси хлором вабще не пахнет

[djsanya123]

На графите хлором воняет бо идет перенапряжение по кислороду и много летит кислорода который и уносит большую часть хлора, на двуокиси и ПТА тоже первое время воняет хлором прилично пока не устаканится щелочная среда дальше хлор растворяется и не воняет так сильно. Эти все процессы хорошо описаны у Якименка "Электродные материалы в прикладной электрохимии" по моему так книга зовется.

[megaplast]

всем спасибо!

разместил катод по кругу на дне "реактора"

аноды сверху

ток 0,1 А на см2

V= 1,4 л

бульбушки с катода до верха не долетают растворяются

 

чем pH можно корректировать?

солянки нет, есть HNO_{3 и H2SO4}

[djsanya123]

Для коректировки рН надо именно солянку если ее нет то вари так с другими кислотами  будут получатся примеси в электролите в виде сульфата или нитрата натрия. Если есть стекло то свари солянку 100г ее хватит на долго т.к. коректировочный раствор надо делать 5-8% да и гиморное это занятие если нет рН метра а только индакаторная бумага, набрал электролит в пробирку, пракипятил 1-2 минуты замерял рН, вобщем оно и без контроля нормально получается.

[megaplast]

помогите в вопросе герметизации контакта эл.провода и графитовых щеток.

в чем суть проблемы:

 

1) есть Щетка графитовая для электродвигателей - даром в практически не  ограниченном кол-ве

2) контакт к щетке в мете контакта с графитом заливал жидкими гвоздями а сверху термоусадку, в месте контакта термоусадки и графита заливал еще раз жидкими гвоздями

 

по факту - больше 2х-3х дней контакт не жил, агрессивная среда попадала во внутрь и съедала медный провод, поскольку щетка была полностью погружена в р-р электролита,

замена жидких гвоздей на термоклей проблему не решил.

 

прошу дать совет \ делитесь своими наработками как герметизировать контакт для полного погружения электрода

 

п\с есть щетки без контактов вообще, имеет ли смысл поэксперементировать с ними вкручивая на не большую глубину саморез и герметизировать его  силиконовым герметиком либо эпоксидкой (читал что эпоксидка трескается со временем, но можно добавить пластификаторы только не знаю насколько это будет эффективно и есть ли смысл)

пп\с платинированный\ PbO2 аноды не предлагать.

Сообщение отредактировал megaplast: 17 June 2014 - 18:35

[djsanya123]

Здесь дело в том что контакт никак не загерметизируеш - графит пористый и он сам пропитывается электролитом. Это либо искать нормальный кусок графита что бы контакт был за пределами электролизера на уровне 5-6 см выше уровня электролита, либо игратся с этими щетками, попробовать проварить их в льняном масле и загерметезировать торец где токоподвод идет эпоксидкой и сам провод вставить к примеру в трубочку от ручки и так же залить эпоксидкой. Эпоксидку разводить 1 к 1 с карбонатом бария либо кальция он же мел.

[Uchenik]

 Такие щетки от генераторов у меня работали до 1 месяца непрерывно при синтезе берты.

1. Обрезал под корень гибкие шинки

2. высверливал до геометрического центра отверстие на месте крепления шинок

3.варил 30 мин в парафине

4. зачищал  10 мм провода ПВ-1 нудного диаметра под отверстие в щетках, вставлял до упора в щетки (провод в изоляции, только 10 мм голого слегка изогнутого конца)

5. торец  и 2-3 мм от его ребра обмазывал эпоксидным клеем, так, что бы закрыть места где была шинка и где входит провод с изоляцией.

 

 Изоляция провода выдерживает отлично. 

[megaplast]

2 Uchenik

благодарю за совет,

но тут получается нужна высокая точность в месте контакта = конец изогнутого провода - графит = чуть не додавил провод до конца до и он "завис" в отверстии обмазанный диэлектриком со всех сторон (эпоксидкой)

по пункту 5 - "ребро торца" не совсем понятная для меня фигура... вы имеете ввиду что оголенный провод внутри высверленного отверстия обмазывали эпокситкой до заполнения свободного объема ? получается что ваш провод контачит с графитом только в одной точке - на изогнутом кончике, но если не придавливать провод во время схватывания эпоксидки, то см выше - провод окажется в диэлектрике...

 

и еще - варить именно в парафине? я сварил в льняном масле, которое полимеризируется через 1-2-3 дня и станет пленкой

[Uchenik]

2 Uchenik

благодарю за совет,

но тут получается нужна высокая точность в месте контакта = конец изогнутого провода - графит = чуть не додавил провод до конца до и он "завис" в отверстии обмазанный диэлектриком со всех сторон (эпоксидкой)

по пункту 5 - "ребро торца" не совсем понятная для меня фигура... вы имеете ввиду что оголенный провод внутри высверленного отверстия обмазывали эпокситкой до заполнения свободного объема ? получается что ваш провод контачит с графитом только в одной точке - на изогнутом кончике, но если не придавливать провод во время схватывания эпоксидки, то см выше - провод окажется в диэлектрике...

 

и еще - варить именно в парафине? я сварил в льняном масле, которое полимеризируется через 1-2-3 дня и станет пленкой

       10 мм оголенного конца провода я изгибаю волной или загибаю вдвое для хорошего контакта с графитом (эпокситка не протекает до конца так как, отверстия в графите диаметром по изоляции провода).

      Варить надо в парафине а не в льняном масле, цель не изоляция от раствора, а заполнение пор, чтобы раствор разрушал графит не через поры, а ровно по поверхности (намного медленней идет разрушение даже при темпере 60 градусов) и к тому же раствор не проникает вглубь до медного контакта.

      Грани от торца где токопровод мажу на 5 мм от ребра для изоляции, так дольше работает.

Контакт делаю в геометрическом центре: более равномерно распределяется напряжение по поверхности электрода и равномерный износ.

  Электрод располагать внизу и книзу торцов с токоподводом.

[megaplast]

понял, спасибо!

 

еще момент -  для повышения КПД расположение анод\катод должно быть ячеестое? т.е. К-А-К-А-К

и расстояние минимальное 5 мм верно?

а то у меня в данный момент КПД порядка 40%

расстояние от анода до катода - 5-6 см,

ток 10-12 А

если уменьшаю расстояние то ток ползет к 30А, пришлось уменьшить катод и увеличить расстояние (для того чтобы ток на аноде был не более 0,05А\см2)

[djsanya123]

В домашних условия на графите больше 50% не будет, не та плотность тока на обьем электролита, надо церкуляцию делать, охлаждение, вобщем для хорошего КПД надо делать замкнутый цикл. В промышлености на ванну обьемом 200л дают 5000А со скоростью циркулящии электролита 10-15л/мин.

[Uchenik]

понял, спасибо!

 

еще момент -  для повышения КПД расположение анод\катод должно быть ячеестое? т.е. К-А-К-А-К

и расстояние минимальное 5 мм верно?

а то у меня в данный момент КПД порядка 40%

расстояние от анода до катода - 5-6 см,

ток 10-12 А

если уменьшаю расстояние то ток ползет к 30А, пришлось уменьшить катод и увеличить расстояние (для того чтобы ток на аноде был не более 0,05А\см2)

  У меня в среднем с одной банки на 800 гр (раствор KCl перенасышенный) при токе 14 а и 4-5 в  держалась температура 60 градусов 30 часов (420 амперчас) выход чистой (дважды перекристаллизованной берты)  составлял в среднем 200 гр. (графит на дне, катод кусок от шампура сбоку, так лучше идет перемешивание и хлор с кислородом проходя раствор, успевают вступать в реакцию). Таких 4 банки соединенных последовательно за 3 суток (с заменой электролита и выборка берты) давали чистой берты 1600 гр. т.е.  0.47 грамм на 1 а.час или 0,25 гр на 1 миллилитр раствора. Повторяю - выход берты считал после двойной перекристаллизации, т.е готовый продукт.

Раствор во время процесса не доливал и обязательно в банку несколько кристаллов марганцовки перед началом процесса.

[megaplast]

при электролизе KCl на графите добавлить хромпик нужно ?

[kafer96]

Да, желательно.