Сообщений в теме: 54

[tester man]

Получение нитрата натрия

Авотр Dimon 

 

 

Нитрат натрия - это один из доступных и один из часто используемых реактивов в пиротехнике. Нитратом натрия, в некоторых случаях, можно заменить нитрат калия, а некоторые составы на нитрате натрия превосходят, по мощности, составы на нитрате калия. Например ВП, в которых, в качестве окислителя, используется нитрат натрия, превосходят по мощности ВП на нитрате калия... Также нитрат натрия является красителем пламени и окрашивает пламя в жёлтый цвет, причём цвет может хорошо проявляться без введения в составы хлоросодержащих веществ. Нитрат натрия используется в осветительных шашках жёлтого огня, так как сделанные на его основе шашки имеют очень большую яркость пламени...

Процесс получения нитрата натрия схож с получением нитрата калия, только используются другие вещества. Также следует учитывать, что нитрат натрия - это хорошо расстворимое в воде вещество, поэтому нужно использовать реакции, после которых можно было бы легко отделить конечный продукт...


Получение

Первый способ
Вещества, которые понадобятся для синтеза:
1) Амиачная селитра
2) Сода (пищевая или стиральная)

Перед началом синтеза отмеряем нужное количество веществ. Если используется пищевая сода (NaHCO3), то приблизительное соотношение компонентов будет
1:1
Если используется стиральная сода (Na2CO3), то приблизительное соотношение будет
2:1
где
Амиачная селитра будет составлять 2 части
Стиральная сода будет составлять 1 часть.
Кому надо, то тот может провести более точный расчёт...

В кастрюлю наливаем воду, ставим её на плиту и начинаем греть, по ходу нагрева сыпем соду, после того как вода начала кипеть, смотрим, если сода расстворилась не полностью, то добавляем воду, воду берём с небольшим избытком. После того как сода растворилась, начинаем всыпать амиачную селитру, сыпать её лучше не большими порциями, так как раствор может вспениваться. В ходе реакции между амиачной селитрой и содой будет выделятся ядовитый газ - амиак, поэтому лучше вести синтез на улице или на балконе, на крайний случай нужно открыть окно - обеспечить хорошую вентиляцию помещения, в котором идёт синтез. После того как запах амиака перестал появляться, держим расствор на плите до того времени, пока не выпарится почти вся вода (По мере выпарки могут выпадать кристаллы натриевой селитры), затем прекращаем нагрев и ставим расствор в прохладное место, после того как расствор остыл, его можно поставить в морозилку, чтобы выпало ещё больше кристаллов, кристаллы натриевой селитры собираем и сушим.
Оставшийся после охлаждения расствор ставим опять на плиту и упариваем воду на столько, на сколько это возможно, затем повторяем процедуру охлаждения.
Так как нитрат натрия гидроскопичен, то полученные кристаллы можно подержать в разогретой духовке, чтобы удалить излишки кристаллизационной воды.
Если всё сделано правильно, то полученный нитрат натрия годится в использование без дополнительной перекристаллизации, единственно нужно быть осторожным при использовании такого нитрата натрия в хлоратных составах, так как он может содержать примеси нитрата амония.


Второй способ
Вещества, которые понадобятся для синтеза:
1) Кальциевая селитра
2) Сода (пищевая или стиральная)

Получение натриевой селитры вторым способом, схоже с первым, только вместо амиачной селитры используется нитрат кальция (кальциевая селитра).
Перед началом синтеза отмеряем нужное количество веществ, как и в первом способе. Если используется пищевая сода (NaHCO3), то приблизительное соотношение компонентов будет
1:2
где
Кальциевая селитра будет составлять 1 часть
Пищевая сода будет составлять 2 части
Если используется стиральная сода (Na2CO3), то приблизительное соотношение будет
1:1
Кому надо, то тот может провести более точный расчёт...

Также как и в первом способе готовим расствор соды, а затем начинаем присыпать в расствор кальциевую селитру не большими порциями. В ходе реакции будет образовываться нерастворимый карбонат кальция (мел), при этом расствор может приобрести молочный цвет, связано это с тем, что карбонат кальция будет находиться во взвешенном состоянии. Хоть и реакция не сопровождается выделением большого количества газов, всёровно следует позаботиться о вентиляции помещеня, так как кальциевая селитра может содержать примеси нитрата амония. После того как реакция закончилась, отстаиваем расствор, затем аккуратно переливаем расствор в другую ёмкость, а мел выкидываем. Расствор ставим на плиту и упариваем воду как в первом способе.
Так как нитрат натрия гидроскопичен, то полученные кристаллы можно подержать в разогретой духовке, чтобы удалить излишки кристаллизационной воды.
Нитрат натрия, полученный таким способом тоже следует осторожно применять в хлоратных составах, так как исходный нитрат кальция может содержать примеси нитрата амония.

[djsanya123]

Надо не приблизительное соотношение веществ брать а по молях а лучше с избытком бикарбоната (карбоната) натрия т.к. соли аммония которые останутся в НН  плохо сочетаются с магнием и памом в составах.

[Ogonek]

Na2CO3 + 2NH4NO3 = 2NaNO3 + H2O + 2NH3 + CO2  Как видно из уравнения на два моля АС надо один моль соды. Следовательно соотношение 160 / 106 = 1,51 / 1. То есть полтора к одному а не два.

Да, кстати второй способ - полная лажа! Нитрат кальция всегда продается в виде четырехводного кристаллогидрата это надо учитывать при расчетах. Но даже если бы он был безводным все равно неправильно!!!

Сообщение отредактировал Ogonek: 20 February 2014 - 05:27

[djsanya123]

А от мела отфильтровать вобще жесть, даже декантацией т.к. мел не хочет идти в плотный осадок. 

[tester man]

Итак теперь я хочу отдельно описать 2 способ..................

 

Итак в чемже он заключается............он заключается в том что для изготовления нитрата натрия нужны кальцивая селитра и сода (пищевая)...................

 

 

 

 

 

Приступим-с:

Возьмем и отмерим в соотношении 2:1 соду и селитру.........то есть соды 2 части, а селитры одну................

 

 

 

 

 

 

 

 

Приготовим насыщеный раствор соды............то есть пересыпем соду в 3 литровую банку и будем добавлять воду пока вся сода не раствориться.........................

 

 

Далее маленькими порциями, перемешивая сыпем кальциевую селитру...............почему маленькими...............да потому что выделяется углекислый газ и смесь пенится и может вылести и убежать...................

 

 

 

 

После этого ставим в прохладное, темное место и ждем выпадения мела...................

 

Далее раствор сливаем в другую емкость............а мел промываем и сушим (он пойдет для замазки 30-ток)...............раствор оставляем на сутки чтоб мел выпал до конца...............

 

 

 

Фильтруем раствор чтобы избавиться от остатков мела............

 

 

Отфильтрованный раствор выпариваем до минимума................чтобы получить концентрированный раствор нитрата нария..................

 

 

 

 

Далее охождаем до 0 градусов и выпавшие кристалы сушим в духовке при 100 градусах 2 часа............

 

 

 

 

Итак подведем итоги:

 

+ вони особо нет

 

+ быстрота приготовления.......покрайнемере у меня..........

 

+доступные реактивы

 

- мел дастача

 

- не желательно вводить в хлоратные составы.......................

 

Выбор за вами.............

 

 

P.S. При выпаривании раствора, видимо из-за присутствия аммиачной селитры в кальциевой селитре немножко завоняет аммиаком..........я открыл окна и дверь..............

 

 

 

 

 

Вот и все.............удачного получения............

Сообщение отредактировал tester man: 08 March 2014 - 00:49

[stresss]

Да ну ее нах..... Я первый раз делал, так заеб....ся мел отделять. Все белое после высыхания. С аммиачкой проще (кроме вони). Это для тех у кого нет аммиачки актуально (случаи в жизни разные бывают).

Да, и 13 фото классное

[tester man]

Посто курица наглая.............вылетела  и на крыльцо пришла............я какраз селитру в раствор добавлял...........она испугалась и убежала..............+ бонус с тапками на предпоследней фото...............

[Ogonek]

Странная у тебя селитра, явно фуфел какой-то.
Во первых странные, завышенные содержания кальция и азота. Причем отношение Ca/N занижено. Такое впечатление что в ней содержится еще и мел + аммиачка. Как она растворяется в воде? Без мути? Какой pH раствора?
Во вторых внешний вид. Буйская селитра например содержит правильные количества азота и кальция и их соотношения (если конечно верить написанному на упаковке) выглядит как прозрачные кристаллы, очень хорошо растворимые в воде без остатка.
Где выход??? Это важно!
Если исходить из указанного на твоей упаковке содержания CaO то правильное соотношение селитра/сода = 1.26/1 вся остальная селитра лишняя и просто сливается, а стоит она тоже не очень дешево.

[tester man]

выход пол кило......селитра растворялась без выпадения осадка....рн завтра.....

[Ogonek]

На удивление хороший выход, даже странно

Да, еще: после проведения реакции, перед отстаиванием смесь нужно несколько минут прокипятить, для того чтобы убить остатки гидрокарбоната кальция, иначе он будет выпадать при упаривании и загрязнять продукт.

Если есть возможность и желание поэксперементировать попробуй уменьшить количество селитры (именно такой) раза в полтора. Т.е. взять на 100г соды ~135г селитры. По идее выход пострадать не должен.

[tester man]

Спасибо за совт поэксперементирую на будущих выходных..........

[Ogonek]

Итак, чувствую настала необходимость заняться репетиторством по химии)
Речь пойдет о получении нитрата натрия из нитрата аммония (АС) и соды, пищевой и стиральной.
Для начала замечу что стиральная сода она же кальцинированная, она же карбонат натрия. Пищевая сода она же бикарбонат, она же гидрокарбонат, она же натрий двууглекислый. Каустическая сода это гидроксид натрия. Она конечно тоже пригодна для реакции с аммиачкой, но это уже совсем другая история…
1. Реакция с пищевой содой:
NaHCO3 + NH4NO3 = NaNO3 + NH3 + CO2 + H2O
Очевидно что мольное соотношение 1/1 и следовательно массовое соотношение 84/80 т.е на 84г пищевой соды необходимо взять 80г селитры. Но тут есть одно большое НО! Натрия гидрокарбонат даже в сухом виде при хранении на воздухе теряет значительные количества CO2 переходя таким образом в карбонат, а последний может образовывать различные кристаллогидраты. Кроме того сама сода может содержать влагу равно как и селитра, но если АС можно просушить то с пищевой содой такой фокус не прокатит т.к. она просто изменит свой состав.
Все вышеизложенное совершенно лишает смысла проведение точных расчетов, и взятие точных навесок. Отсюда есть два выхода:
Первый. Ничего не сушить, взять примерно один к одному и надеяться что вам повезет) Сразу отмечу что избыток соды лучше чем избыток АС.
Второй. Высушить АС, прокалить соду при 250-350 градусах, до постоянной массы. И действовать как со стиральной содой.
2NaHCO3 = Na2CO3 +CO2+H2O
2. Реакция со стиральной содой:
Na2CO3 + 2NH4NO3 = 2NaNO3 + 2NH3 + CO2 + H2O
Мольное соотношение 1/2 значит массовое 106/2*80 = 106/160
Значит на 106г стиральной соды нужно взять 160г селитры. Однако и у стиральной соды есть свои нюансы. Она образует кристаллогидраты различного состава (от одной до десяти молекул воды), поэтому ее перед взвешиванием тоже нужно прокалить.
Теперь о самом процессе.
По сути он сводится к гидролизу карбоната аммония. Кипятить придется долго, т.к скорость реакции уменьшается с уменьшением концентрации исходных веществ, к тому же данная реакция обратима. Обязательно добавьте кусочки битой необожженной керамики, для ровного кипения без толчков, причем если хоть на секунду раствор перестал кипеть, скажем при добавлении воды, то их необходимо заменить.
ТБ:
Для определения конца реакции используйте влажную лакмусовую бумажку. Нюхать кипящий раствор я вам категорически не советую. Важно также что если исходить из 1кг АС то в реакции выделится 280л!!! аммиака, это очень много, а он ядовит. Даже не пытайтесь делать это дома на кухне! ПДК аммиака в воздухе рабочей зоны 20мг/м.кубический, т.е. этого хватит чтоб сделать непригодными для дыхания 10000 кубометров воздуха! Можно конечно поглощать аммиак какой-нибудь кислотой, или попробовать конденсировать его с выделяющимся углекислым газом, но это требует правильно собранной лабораторной установки и дополнительных расходов.
На этом вроде все, УДАЧИ)))

[Roman]

 

 

Можно конечно поглощать аммиак какой-нибудь кислотой, или попробовать конденсировать его с выделяющимся углекислым газом, но это требует правильно собранной лабораторной установки и дополнительных расходов.

Раствор кухонной соли. Метод Сольве.

NH₃ + CO₂ + H₂O + NaCl → NaHCO₃ + NH₄Cl.

Полученую соду можна пустить по второму кругу.

 

[ЛУЗЕР]

купил седня такую аммиачку. смущает то, что написано N 34%. значит ли это что в 100г. продукта 34 грамма селитры и 66г. примесей? не нужно ли увеличить соотношение соды и аммиачки?

[ЛУЗЕР]

а как проверить на сколько хороший получился нитрат натрия? что с чем смешать и в каких пропорциях?