Сообщений в теме: 146

[saniok3151]

...пористость для нанесения ДС будет плюсом... ..вся мысль к тому чтоб нанести "сдобренную глину" на пластину или пруток титана предварительно покрытым полупроводником из олова-сурьмы и "завёрнутым" так чтоб глина крепче держалась---итог : спечённая глина будет сообщать титану электропроводность...ДС-же заполнив те поры будет держатся в разы крепче ...(именно для этого электролизят графит в Na(OH)...)..в итоге (при условии что вся эта хрень будет работать)...   имеем анод нужного диаметра и площади..

[Roman]

...совет тем кому доступна глина для изготовления керамики.....замешать сию глину с нитратом марганца вылепить анод нужных размеров и запечь...в итоге имеем токопроводный штырь из керамики...наносим ДС и вот оно счастье.....правда сам сию медоду не испытывал...так чисто теоретически..

А смысл?

Титан не золото и не платина, довольно таки доступный.

Ну и метал, который сам по себе не треснет и просто так не сломается.

[saniok3151]

...смысл в доступности....кому-то чушка в 150 кил не вопрос а кому-то и полоска в сантиметр шириною уже подарок....безусловно , ежели сей металл легкодоступен то и смысла нету в глине мазатся....а насчёт "не треснет и не сломается" неправда....атомарный водород "имеет" и титан...лично у меня пластина сломалась как крекер при попытке его чуток подпрямить...

[djsanya123]

Здесь дело не в доступности а в проводимости тока, игрался я с разной фигней кроме титана, в основном все работает только одна проблема нужно чтобы двуокись и материал подложки был по максимуму идентичен в плане термического расширения.

Не каждый титан пойдет как материал подложки надо относительно чистый искать....

[saniok3151]

... от чистоты последнего это не зависит...ДС на пластине титана к примеру  хреноватенько держится...а вот на трубе в разы лучше....с внутренним напряжением надо "дружить" а не пытатся победить его.... толстые слои ДС полезны на графите...на титане-же они ни к чему...

[бронетёмкин]

... от чистоты последнего это не зависит...ДС на пластине титана к примеру  хреноватенько держится...а вот на трубе в разы лучше....с внутренним напряжением надо "дружить" а не пытатся победить его.... толстые слои ДС полезны на графите...на титане-же они ни к чему...

Толстый слой двуокиси, бывает, трескается и на графите, даже в процессе покрытия.

[saniok3151]

...на графит не покрывал...нооо мне кажется слой в 0.5-1мм на нём в самый раз....я на титановую трубку наносил около 0.1-0.2мм...

[Darknew]

я на титан нанес 0.5мм на сторону с низу вышло около 1-1.2мм

[saniok3151]

...у меня с пластинами тож каверзы были...не только снизу но и по бокам "утолщения" были...они-то и треснули после 2-х заходов на ХК...но то что не отвалилось продолжало работать...личное мнение-- пластина с ДС не то...на неё надо чёнть серьёзнее наносить....

Сообщение отредактировал saniok3151: 17 February 2014 - 23:33

[djsanya123]

главное ток покрытия поймать и в случае пластин больших в поперечнике электролит крутить не надо и ПАВ вводить, на торцах получаются сильные вн. напряжения из за плохого отрыва пузырей.

[saniok3151]

...согласен...ток "поймать" надо....я на цилиндрик площадью 36кв.см подавал ток 0.180а...ничего не крутил и ПАВов не добавлял..при больших токах ДС давал трещинки...

[Darknew]

я тоже экспериментировал в процессе, на графит подавал до 10 ампер в итоге ничего страшного, обвалился он в следствии естественных причин )

[Darknew]

напишу отчет по покрытию титана двуокисью свинца, если будут вопросы пишите ниже я поправлю сей пост

 

и так, для начала была прочтена книга

Электроосаждение,свойства и примеменение двуокиси свинца

Автор: Джафаров Э.А.
Издательство: Бк.: Академия наук СССР, под редакцией Тевозова С.П.
Год издания: 1967

http://pirochem.net/books/chemvvisost/djafarov-ea/1967/files/svinec1967.djvu

 

очень достойная литература для понимания процессов

 

далее был изучен данный отчет http://piroclan.net/publ/izgotovlenie_svincovooksidnykh_ehlektrodov_na_titanovoj_osnove/14-1-0-47

патент  United States Patent 4 040 939

и патент http://www.findpatent.ru/patent/97/973029.html

после изучения выше описанной литературы можно продолжить изготовление анода, вся сложность по большей части заключается в подготовке титана к нанесению двуокиси, далее я расскажу о всех подводных камнях с которыми я столкнулся

 

подготовка титана

пластины у меня были 15х10см не считая проушин, две лишние проушины в дальнейшем были срезаны, пластины распилены вдоль для придания им более удобных габаритов

 

перед нанесением состава для покрытия диоксидом олова титан нужно подготовить, для этого с него снимается оксидная пленка наждачной бумагой

затем нужно титан гидротировать для этого берем аккумуляторный  электролит, или разбавляем серную кислоту до плотности 1.2-1.4 и подогреваем примерно до 60с, после опускаем титан в кислоту на 20-25 минут

получаем пластинку с приятной на ощупь поверхностью в очень мелких кратерах

(крупные кратеры на моей пластине были изначально и доставили немало проблем)

на этом подготовку титана к покрытию диоксидом олова можно считать завершенной, пластины нужно использовать как можно быстрее, под действием кислорода титан покрывается оксидной пленкой

 

следующим моим шагом было более детальное чтение литературы собственно по диоксиду олова, выяснилось что температура необходимая для перехода хлорида в диоксид лежит в районе 750-900с

кто-то предлагал использовать для этого горелку, но я не решился, испугался что открытое пламя испортит все мои труды, из остатков газобетона и двух галогенных ламп на киловатт была сделана печ, хоть вариант оказался не удачным, до финальных анодов я сменил около 6 ламп но дело свое она делала

при тестировании печи стеклоткань махом оплавилась, поэтому это было лишним, крепление ламп было выполнено на толстой медной проволоке которая одновременно и была контактами

 

далее нам нужно приготовить раствор , я взял с небольшим переизбытком хлорид олова

Хлорид олова 4---15гр
Хлорид сурьмы 3---3гр
Бутанол---30мл
Соляная кислота (конц)---5мл...

немного рекламы

карбонат лития вам не понадобится

 

замешиваем раствор до растворения всех компонентов, ВНИМАНИЕ ! при смешивании водных хлорида олова и бутанола ничего страшного не происходит, но при смешивании безводного хлорида олова и бутанола, бутанол осмоляется тк-как происходит быстрый и сильный разогрев смеси. либо делайте это очень постепенно либо на водяной бане с постоянным помешиванием, безводный хлорид олова очень сильно дымит, и мало полезен для ваших легких

 

далее у меня не осталось фотографий ибо процесс очень вонючий и вредный для здоровья, я проводил его в маске РПГ-67

с открытыми окнами, везде куда попали пары от раствора поржавели предметы из металла, даже пинцет из нержавейки

 

берем наши пластины и покрываем их раствором, в статье с пироклана автор покрывал кистью. мне данный способ не понравился, я использовал пипетку, наливал на пластину небольшое количество раствора, затем этой пипеткой как шпателем равномерно покрывал пластину и излишки сливал обратно в колбу, одна сторона за один раз, каждая сторона по 5-6 раз, после покрытия раствором нужно заготовку прогреть чтобы испарился бутанол, как высохло нужно дать пластине остыть до той температуры при которой наносимый раствор не кипит и продолжить нанесение с просушкой

сушил я на на той печи на которой и прокаливал

 

когда пластина покрыта и просушена нужное число раз её нужно прогреть, для этого я вешал пластину на двух тонких стальных проволочках между двумя галогенными лампами и включал их примерно на 40 минут,

вот так выглядела пластина после 40 минут в печи

 

после прокаливания можно приступать к покрытию анода двуокисью свинца

 

нужно приготовить электролит

350 гр нитрата свинца
30 гр нитрата меди
1 литр дистиллированной воды

 

PH я выбрал около 4

в патенте и в отчете сказано что нужно зачистить пластины от белого налета, этого делать не нужно ниже покажу результат такой очистки, также в патенте присутствует пав тритон-350, у меня был только тритон-100 но он был лишним, не используйте пав с двуокисью олова, её слой слишком тонок

далее приступаем к покрытию анодов, был собран простейший стабилизатор, из медной проволоки скручено подобие сетки, емкостью служил литровый термостойкий стакан, с начала грел на водяной бане потом отказался от неё, она дает инерционность нужную мне но сильно замедляет процесс,

электролит залит в стакан, в стакан опущена сетка, стакан стоит на плите, греем до 65-70с, как нагрели нужно выставить стакан над плитой так чтобы температура на протяжении всего процесса была неизменна или колебалась незначительно, берем источник тока, далее опускаем будущий анод в электролит, подключаем минусовой провод на медную сетку а плюсовой подаем на анод, катод подключен через мультиметр для контроля тока покрытия, второй (большой) мультиметр показывает напряжение, в данном случае это просто спортивный интерес

 

процесс пошел, обратите внимание на белые пятна на фотографии

 

теперь про пав и соскабливание двуокиси олова, вот результат первых моих попыток, первые 5 попыток были примерно одинаковы,

сдесь видно действие щетки и пава одновременно

анод №1

анод №2

 

сдесь мы видим результат воздействия только пава

анод №1

анод №2

в патенте сказано что при осаждении двуокиси подается ток 0.0046 ампер на кв.см с моими анодами выходило

0.69А , так и покрывал первые три часа, затем ток был увеличен в двое , при токе 0.69 осаждалась двуокись черного цвета, при токе 1.2 серебристо серая, в книгах написано что это альфа и бета модификации двуокиси

после исключения мех обработки пластин и пава из электролита все пошло как по маслу

за первые 6 часов первый и второй аноды приобрели всего около 0.2мм на сторону и стали выглядеть вот так

первый

второй

 

думаю все заметили разницу между анодами, на первый анод слой лег несколько более неровно и с проплешинами а но второй просто идеально , идеальный анод кстати меня подвел, на первом аноде образовавшиеся проплешины были закрашены твердым карандашом и процесс покрытия был продолжен на следующий день, эти места на третий раз полностью были закрыты двуокисью

после примерно 12-16 часов аноды стали выглядеть так

фотографий первого анода не делал, на фото видно как заросли участки

 

теперь насчет анода который получился более красивым, в процессе работы двуокись с него слезла до слоя черной двуокиси, тк-как первый слой был слишком ровным, получилось так что я решил перед покрытием двуокисью свинца его немного помыть, и намочив тряпочку дистиллированной водой несколько раз его протер, сейчас этот анод выглядит печально и его нужно реанимировать, вся центральная часть обвалилась, оставив тонкий первоначальный слой

 

также если использовать пластины рекомендуется нанести на слой двуокиси олова сетку из полиуретанового лака, чтобы исключить сильных поверхностных напряжений, лучше потерять в площади чем кусать локти когда анод обвалится в процессе работы

 

если чтото упустил спрашивайте, добавлю в отчет

[saniok3151]

....кисточкой наносить мне было удобнее...)))....мех обработка щёткой всяко нужна....слой полупроводника так легко не счистишь, а тот белый налёт на аноде ни к чему....тут как в эскимосской пословице   "что стоит плохо то падает однако"

..после полировки титан остаётся чёрным с таким радужным переливом....

.....а ещё сам процесс покрытия слишком быстрый получился....я пластину 130 Х 60 мм около 60-ти часов крыл...при температуре 45-50 ...и в 3-х литровом стакане....и всяко слой ДС долго на пластине не держится, лучше всего на трубе...а ещё лучше не на трубе а в трубе....так внутреннее напряжение ДС будет нам в помощь...

..и ещё...толстый слой ДС на титане ни к чему...это-ж не графит...

Сообщение отредактировал saniok3151: 23 August 2014 - 14:19

[Cerega]

Хорошая статья, добавил в инструкции

[Darknew]

....кисточкой наносить мне было удобнее...)))....мех обработка щёткой всяко нужна....слой полупроводника так легко не счистишь, а тот белый налёт на аноде ни к чему....тут как в эскимосской пословице   "что стоит плохо то падает однако"

..после полировки титан остаётся чёрным с таким радужным переливом....

.....а ещё сам процесс покрытия слишком быстрый получился....я пластину 130 Х 60 мм около 60-ти часов крыл...при температуре 45-50 ...и в 3-х литровом стакане....и всяко слой ДС долго на пластине не держится, лучше всего на трубе...а ещё лучше не на трубе а в трубе....так внутреннее напряжение ДС будет нам в помощь...

..и ещё...толстый слой ДС на титане ни к чему...это-ж не графит...

я нанес по 0.5мм на сторону, про мех обработку я уже сказал, видимо у меня слой был слишком тонок, или щетка слишком груба не суть важно, с мех обработкой выходили косяки, без мех обработки их не было, чтобы слой хорошо держался я уже написал что нужно покрыть пластину сеткой из лака, тогда поверхностное напряжение в разы ниже, я решил что третий анод будет с сеткой 2.5х2.5см толщина линий около милиметра

[saniok3151]

Darknew....насверли отверстий миллиметра 2....дрелью конечно "наиграешся"...а вот на станке вполне реально...

[Darknew]

идеальный конечно вариант это сетка, но купить титановую сетку тем более с приваренным контактом не просто, сверлить титан то еще удовольствие, чтобы распилить эту пластину мне минут 40 понадобилось, и два полотна по металлу

[djsanya123]

Проще борозд наделать той же болгаркой, а че болгаркой не резал пластрины, надо только очки затемненые а сетку китай продает с контактами.

[Darknew]

да ну нафиг, болгаркой ослепнуть можно, или маску нужно одевать сварочную