Сообщений в теме: 49

[Ssg]

    Господа! С этим ПХН - КАКАЯ_ТО Х..НЯ!!!!! Типа, не ПХН это, или не совсем ПХН!  

Сегодня было время и решил сделать обменкой несколько кил ПХК, благо запас иссякает.

Для точного расчета масс ингредиентов (НК и ПХН) решил просушить их образцы при 200"С, ну а потом пересчитать на нативные вещества в мешках. Сушка НК показала вполне ожидаемый результат - 0,17% влаги, т.е. сухого НК 99,83%. После сушки ПХН слегка озадачился - 97,44% сухого вещества! И это при том, что он у меня в виде "мокрого песка". Т.е. я думал, что это моногидрат, ну, и результат будет типа 87% сухого вещества. Ну, ладно, думаю, повезло, видно это безводный ПХН был, ну и насосал совсем чутка влаги. В пользу этой версии было то, что "ПХН" даже не пытался плавиться в кристаллизационной воде при 200"С, а сразу высыхал в корки.

 Далее, путем нехитрых расчетов получил 3,17 кг НК (3% избыток) и 3,77 кг этого "ПХН". Должно было получиться ~ 4,15 кг ПХК. Для растворения взял небольшой избыток (чтоб не выпал в осадок НН) воды - 1,2 л для "ПХН" и 1,7 л для НК. НК, как и ожидалось, постепенно растворился, вероятно уже при t ~ 80"С. Каково же было мое НЕПРИЯТНОЕ УДИВЛЕНИЕ, когда я начал растворять ПХН. Он не растворился ни в 1,2 л, ни в 2,2л, ни даже в 3,2 л!!!!! И даже при нагревании ~ 70-80"С!!!!!! И это при растворимости  91,6 г в 100 мл воды при 25"С и 114,1г при 50"С. Причем по виду этот "ПХН" очень похож на мой ПХН безводный из Вектона, последний только сухой. ТЕПЕРЬ ГЛАВНАЯ ЗАГАДКА ДНЯ: когда же я слил растворы НК и голимого ПХН, выпал осадок, причем дохера!!!!! Что это есть пока не понял. Я знаю всего 2 плохорастворимые неорганические соли калия - ХК с растворимостью 3,2 г в 100 мл воды при 0"С и 7,3г при 20"С; и ПХК - 2,03 г в 100 мл воды при 25"С. Я на всякий случай сделал пробу этого "ПХН" с сахаром и конц. Н2SO4 - никакой реакции - нет там хлорат-иона, да и на органику что-то не похоже. Тогда у меня возникло предположение, что Туркин купил какой-то "неликвид" на заводе - типа сокристаллизованную смесь ПХН и ПХК. В пользу этого предположения было то, что этот "ПХН" в начале растворяется неплохо (образуется еще грязная коричневая пенка, которую впрочем легко снять ложкой), а потом как-то перестает и часть его в конце что-то совсем почти не растворяется. Я обрадовался, но рано. Промыв несколько раз осадок полученного "ПХК" обычной водой, промыл его дистиллированной. Ну, думаю, вот он ПХК! Беда только в том, что ВКУС У НЕГО НЕ ПХК!!! Я даже спецом немного ПХК нормального залил горячей водой и подождал, помешивая. Вкуса почти нет, а от вновь полученного "ПХК" вода имеет весьма "злой" вкус - типа селитры. Сделал пробу осадка в пламени на остаток ионов натрия - нет, вроде, пламя в розово-фиолетовый цвет ионов калия окрашивается. Заебся, короче, завтра буду разбираться дальше. ПОХОЖЕ, БЕСПЛАТНЫЙ СЫР И ХАЛЯВА САМИ ЗНАЕТЕ ГДЕ БЫВАЕТ. Что еще: натрий в "ПХН" этом есть, пламя газовой горелки в желтый окрашивает и с сахаром горит желтым, весьма херовенько, но горит (кстати, нормальный ПХК горит еще хуже). Может есть у кого какие мысли или кто-то уже поработал с этим "ПХН"!!??

[Kostya4444]

Это тот который по 90кг был? Я тоже брал летом . Использовал правда только 1кг обменку делал с kcl . Растворяется ПХН, вроде, нормально. ПХК использовал в разрывных,флеше и в составе синего. Также проверял с сахаром и кислотой- не загоралось.

[Ssg]

Сегодня с утра продолжил "експерименты". Господа, вероятно, не все так криминально: 1) куча осадка, которая получилась, судя по всему, ПХК. После 6 промывок водой из-под фильтра и 1 финальной промывки дистиллятой получился вполне сносный продукт - вкус, цвет, запах!  . Похоже, полностью убрал примеси селитр. Из маточника с помощью дополнительного "ПХН" высадил еще ~ пол-кила ПХК. Когда высушу и взвешу, сообщусь.

  Вывод: исходный "ПХН", очень вероятно, сокристаллизованная смесь ПХК и ПХН. По весу ~ 2/5 + 3/5. Именно этим, видать, объясняется минимальное количество воды в продукте (97,44% сухого вещества) при весьма "мокром" виде. А также то, что исходный "ПХН" херово растворяется даже в горячей воде, причем немалый остаток после растворения растворяется вообще скверно, только в кипятке получше. К сожалению "здоровья" и времени в этот раз не хватило сделать количественные расчеты, хотя бы примерные. В след. раз обязательно после растворения "ПХН" промою и взвешу остаток и изучу его свойства, а пока ОЧЕНЬ НАДЕЮСЬ, что это ПХК. Ибо соединил все "в кучу". Означенные выше "явления" особенно заметны при "производстве" от пары кил. Если делать пробу "в пробирке" можно и не заметить нюансы - я делал, когда купил, все "на глаз" - было вроде нормально. Так что при производстве ПХК можно "приноровиться" (я имею в виду подобрать эквивалентные кол-ва для обменки), если делать ПХА, вероятно, будет удобнее "разделить" исходную смесь, т.е. растворить все, что растворится, слить с остатка и обменку с НА делать уже с этим раствором (желательно заранее зная эквивалентные кол-ва ингредиентов). Удачи всем! Если кто обнаружит какие-то еще нюансы, буду рад этой инфе.

Это тот который по 90кг был? Я тоже брал летом . Использовал правда только 1кг обменку делал с kcl . Растворяется ПХН, вроде, нормально. ПХК использовал в разрывных,флеше и в составе синего. Также проверял с сахаром и кислотой- не загоралось.

Да, он. Я тоже пробу делал на ~ 100 граммов " на глаз", и не заметил ничего особенного, обменка и обменка. Все промыл, высушил, потестил, вроде все гуд. Ну, и пересыпал в "общий котел". А вот 4 кг начал делать по расчетам и "вылезло" все это.

[Borstch]

Зачем было просушивать ПХН? Лишняя работа. Надо было просто в расчетах сделать поправку на эти 13%... Водный ПХК растворяется прекрасно. Делал обменку с хлоридом калия. Все отлично работает во флешах, в фиолетовом. Но я ничего не считал по конечному выходу, времени не было..

 

В принципе даже есть в исходном ПХН ПХК, что в это плохого?

[Ssg]

Зачем было просушивать ПХН? Лишняя работа. Надо было просто в расчетах сделать поправку на эти 13%... Водный ПХК растворяется прекрасно. Делал обменку с хлоридом калия. Все отлично работает во флешах, в фиолетовом. Но я ничего не считал по конечному выходу, времени не было..

 

В принципе даже есть в исходном ПХН ПХК, что в это плохого?

 1) ПХН я просушивал ПРОБУ, чтобы как раз этот поправочный коэффициент вычислить! Потом, ессно, сырой растворял  . Поправка, еще раз, НЕ 13%, а ВСЕГО 2,56%!!! Т.е. воды-то там почти нет, несмотря на мокрый вид! Что и удивительно.

 2) Я сегодня доделал ПХК, получилось 3,627 кг реактивной чистоты вместо расчетных 4,156 кг. Ну, часть потерялась на многочисленных промывках (не было времени охлаждать до 0"С), но все равно маловато, ожидал граммов на 250 поболе. Я делал для цветных, а не для флэша, потому даже следов натрия не допускал, в конце даже литра 4 дист. воды заюзал. Ну, и поленился в этот раз делать правильно, промывал водой ~ 15"С, понятно, часть ПХК ушла, воды на промывку ушло литров 14 не меньше.

 3) То, что есть ПХК в этом ПХН вобщем-то не плохо, просто знать хотелось, сколько его там, чтобы в реакцию брать нужное кол-во, а не "от балды". Это важно не только для экономии исходников, но и для минимизации промывной воды - ее должно быть минимум, но достаточно, чтобы забрать весь натрий при заданной температуре промывки.

 4) Похоже, в этом ПХН еще что-то есть: при промывке полученного ПХК горячей водой (ессно, потом с последующим охлаждением), особенно при ПЕРВОЙ промывке, пахнет аммиаком, не очень сильно, но есть. Видать, какой-то восстановитель в исходном "ПХН", который восстановил нитрат-ион из НК. С другой стороны, я грел "ПХН" до 200"С при сушке пробы (~ 500 г), даже запаха не было никакого.

 5) Весьма странно ведет себя высушенный безводный ПНХ из Русхима: я положил его на противень в открытом виде на столе в бане - t~+13"С, на улице оттепель +3"С, сырятина. За 10 часов лежания он ДАЖЕ НЕ ОТСЫРЕЛ! Намедни, если не отсыреет, положу точную навеску, чтобы посмотреть сколько влаги в % возьмет. А то может, на нем желтые начать лепить!?

 6) Для увеличения выхода и уменьшения потерь при промывке идеально заливать промывную воду в виде кипятка, нагревать кастрюлю градусов до 75-85 (так все примеси быстрее и более полно растворятся), а потом охлаждать до ~ 0"С. При этом растворившийся ПХК выпадает обратно и создает на поверхности осадка корку более крупных кристаллов, так что воду потом можно полностью просто слить, не юзая никакие фильтры!

 7) Если делать для разрывного, флэша (не для цветных), можно в целях экономии времени и увеличения выхода вообще ограничиться 2 промывками, следы натрия не повредят. Либо собрать и охладить промывную воду до -5"С, выпадет еще часть ПХК.

 8) В следующий раз буду делать ПХК из этого ПХН, постараюсь сделать все более количественно и точно.

Не знаю как кому, а мне интересно, что это "за зверь". Цена 75 рэ/кило (при туркинской наценке от 100%) подразумевает, что он купил этот "неликвид" "за спасибо". И что в его составе, еще более интересно. Хорошо если ПХК только, хуже если "еще немножко" какого-нибудь бета-нафтола или соли диметилгидразина . А то економия и синтезы ПХК и ПХА может большим боком выйти.

[djsanya123]

водный пхк, первый раз слышу.

[Borstch]

водный пхк, первый раз слышу.

Опечатка вышла, имел в виду ПХН

Хорошо если ПХК только, хуже если "еще немножко" какого-нибудь бета-нафтола или соли диметилгидразина . А то економия и синтезы ПХК и ПХА может большим боком выйти.

А откуда они там могут взяться?

Самое странное что не растворяется ПХН, у себя такого не замечал

[Ssg]

Хорошо если ПХК только, хуже если "еще немножко" какого-нибудь бета-нафтола или соли диметилгидразина . А то економия и синтезы ПХК и ПХА может большим боком выйти.

А откуда они там могут взяться?

Самое странное что не растворяется ПХН, у себя такого не замечал

 

    В ПХН за 75 рэ/кг (при обычной цене в 10 раз дороже ) что угодно может взяться  , на заводе таких цен нет, не знаю, где и у кого туркин эту бадягу "приобрел" за 30 рэ/кг, а то и дешевле. 

ЗЫ. ПХН этот растворяется, но только В РАЗЫ меньше, чем должен "по науке" (см. выше).

Да, кстати, по поводу моего предыдущего "исследования": "5) Весьма странно ведет себя высушенный безводный ПНХ из Русхима: я положил его на противень в открытом виде на столе в бане - t~+13"С, на улице оттепель +3"С, сырятина. За 10 часов лежания он ДАЖЕ НЕ ОТСЫРЕЛ! Намедни, если не отсыреет, положу точную навеску, чтобы посмотреть сколько влаги в % возьмет. А то может, на нем желтые начать лепить!?  :lol:" . Так вот, пролежал этот образец "ПХН" в этих условиях трое суток - так и не намок, даже не увлажнился!!!!! И это при том, что психрометр в бане показывает 100% относительной влажности! Тогда я поступил проше - просто вынес его на улицу под навес. Погода +2, небольшой туман, шел мелкий снего-даждь. Оставил на день и на ночь. Ну, думаю, теперь он у меня точно не только в моногидрат, но и в дигидрат перейдет. Учитывая, что гигроскопичны по теории оба кристаллогидрата ПХН, ожидал по утру увидеть лужу на подносе. НИХРЕНА! Понятно, он отсырел, НО даже не до такого состояния, как я купил его! . Так вот, занес я его в дом, t = 21"С, через пол-часа был сухой настолько, как-будто прокалили его! Так что делать желтые кометы и звезды на этом "ПХН" вполне можно! Особенно на идитоле/НЦ/шеллаке. Не гигроскопичнее он НН и НС ну никак! А это ну никак не вяжется с теорией!

  ЗЫ. Может это только мне так "повезло"?

Сообщение отредактировал Ssg: 12 February 2014 - 18:14

[nukleofil]

Может это у тебя пхк с примесью пхн?))))

[Ssg]

Может это у тебя пхк с примесью пхн?))))

  Т.е. туркин особо меня выделил. Ну, еще и Nil'а  , у него, так понимаю, из того же мешка. Но, вообще-то, похоже, ты близок к истине: навскидку, 40:60 (ПХК:ПХН). Т.е. когда я взял 3,77 кг этого ПХНа и долил расчетную воду, быстро растворилась половина, потом начался гемор (см. первый пост), я доливал и доливал, кипятил, потом понял, что это было зря, ибо боролся я похоже с остатком ПХК из этого ПХНа. Удивительно, что когда делал тест после покупки граммов на 100 ПХК этого ничего не увидел. Короче, когда буду делать новое большое кол-во ПХК, обязательно все промеряю и взвешу. 

[Roman]

Значит ПХА будет трудно получить.

[djsanya123]

Ssg, а как эта шмаль с горючкой горит, остаток есть или полностью сгорает?

[Doctor]

Действительно, ПХН русхимовский растворяется медленно, но всё же растворимость хорошая.Брал, правда не из этой партии,-чуть раньше.По внешнему виду он сильно отличается округлостью и прозрачностью кристаллов как от свежеполученных белых,мелких, так и от подросших пхк с четкими кристаллическими гранями.Так что, смесью этих солей вряд ли это может оказаться.

Недавно, обеспокоенный этой темой сделал обменку с нк, наскоро приготовил порцию кр, протестировал,- всё отлично.никаких подозрительных шлаков.Немного раньше осаждал из него пха,- тоже нормально.

[Roman]

Немного раньше осаждал из него пха,- тоже нормально.

Если там много ПХК, то ПХА не должен выпасть вообще.

[Ssg]

Значит ПХА будет трудно получить.

Нет, почему же, получить ПХА из такой смеси - без проблем. Растворимость ПНХ при 25"С 209,6 г/100 мл воды, а у ПХК - 2,03 г/100 воды. В 100   !!!раз меньше; как говорят, почувствуйте разницу. Более того, при растворении такой смеси будет иметь место эффект высаливания - т.е. ПХН при совместном растворении с ПХК будет растворяться вперед ПХК. На практике это выглядит просто: залил смесь расчетным кол-вом воды, поболтал и декантировал раствор с осадка. С раствором работаем при получении ПХА, а осадок очищаем доп. кол-вом горячей воды с последующим охлаждением до 0-3"С и перекристаллизацией части ПХК, растворившегося в горячей воде (так, при 60"С растворяется уже 8,7 г ПХК/100 г воды, а при 100"С, если не ошибаюсь, 20,2 г ПХК). Конечно, все гораздо упрощается, если ЗАРАНЕЕ знать % содержание компонентов русхимовского "ПХН". Тогда терминология "расчетное кол-во воды" приобретает смысл. Именно это я, как и обещал, постараюсь определить при следующем получении ПХК, ибо русхимовского ПХНа "есть у меня".  Вероятно, до конца марта, т.е. пока бесплатный "холодильник" на улице не отключат . Сделаю, выложу результат, может кому тоже пригодится. 

Ssg, а как эта шмаль с горючкой горит, остаток есть или полностью сгорает?

Я собрался сделать на ней вообще какие-нить "жёлтые изделия"  типа комет и звезд, т.к. гигроскопичность невелика (см. выше). Думаю, что даже в китайфлэше она прокатит (после сушки, понятно!). Могу вскоре поджечь с ней что-нить и выложить видео, и остатка в т. числе. Если есть пожелания сжечь с ней что-то конкретное, принимаю заказ .

 

Действительно, ПХН русхимовский растворяется медленно, но всё же растворимость хорошая.Брал, правда не из этой партии,-чуть раньше.По внешнему виду он сильно отличается округлостью и прозрачностью кристаллов как от свежеполученных белых,мелких, так и от подросших пхк с четкими кристаллическими гранями.Так что, смесью этих солей вряд ли это может оказаться.

Недавно, обеспокоенный этой темой сделал обменку с нк, наскоро приготовил порцию кр, протестировал,- всё отлично.никаких подозрительных шлаков.Немного раньше осаждал из него пха,- тоже нормально.

  Еще раз, я НЕ утверждаю, что из этого продукта НЕ ПОЛУЧАЕТСЯ ПХК или ПХА! Я сам несколько дней назад получил > 3, 6 кг ПХК за раз, причем реактивной чистоты, полагаю, что не ниже "чда" (во всяком случае, мой купленный ПХК "ч" в Вектоне просто "грязен" даже на вид по сравнению с полученным мной, белоснежно белым кристаллическим продуктом с полным отсутствием примеси натрия). Дело в другом: в реакцию я взял 3,77 кг русхимовского "ПХН". Согласно данным растворимости чистого ПХН, такое кол-во растворяется в 1142 мл воды при 100"С. Я взял 1200 мл, растворилось ВСЕГО чуть > половины! ЧТО же тогда этот остаток есть, как не ПХК - растворялся он плохо и только в кипятке. Я заливал его ТРИЖДЫ  водой - 0,5 л, 1 л и 1л и кипятил, при этом растворилась одна треть его (на вид). Т.е. если предположить, что это был ПХК, раствориться могло при 100"С - 100+200+200 ~ 500 г ПХК, а осталось ~ 1 кг. Вот и получается, что при очень грубом расчете в навеске 3,7 кг "ПХН" из Русхима было около 1,5 кг ПХК, т.е. ~ 40%. Тогда и практические данные (см. выше) по увлажненности и низкой гигроскопичности лучше коррелируют с теорией

Сообщение отредактировал Ssg: 13 February 2014 - 20:39

[Forss]

Попробовал растворить свой ПХН,в холодной воде растворяется прекрасно и без остатка,раствор прозрачный.

[Doctor]

Если всё так складывается, то нет ничего плохого в присутствии там готового KClO4.Теперь надо только оттитровать малую толику раствора, чтобы определить, сколько К+ добавлять до полного перехода...Лишь бы посторонних примесей не оказалось.

[Kolopolk]

Похоже у каждого свой ПХН. В моём нет ни какого ПХК вовсе. (ну или почти)

[Nil admirari]

Скорее всего там примесь NaCl. После электролиза навалили специально и получаем сокристализат. У кого есть нитрат серебра?

У меня только нитрат свинца есть.

 

При растворении ПХН в вас раствор охлаждается?

[djsanya123]

С нитратом свинца  будет идти осадок ведь там по любому есть примесь хлорида это ведь не осч. Также с хлоридом натрия эта шмаль тянула бы воду страшно. Было бы логичнее проверить на наличие ионов калия, хотя хз че там может быть.