Приветствую господа. Провел опыт по получению терефталатов в домашних условиях. Опишу подробно, может кому пригодится.
Опыт основан на реакции гидролиза полиэтилентерефталата (PET):
[-CO-C6H4-COO-C2H4-O-]n + 2n NaOH = nC6H4(COONa)2 + nC2H4(OH)2
Итак: Для опыта было приобретено две полторашки разливного пива, исключительно ради науки, как вы понимаете))) Пиво выпито. Пластиковые бутылки помыты и нарезаны ножницами на небольшие кусочки (без дна и горлышка).
Масса составила 33,2г.
Исходя из уравнения реакции необходимо взять 13,8г щелочи. Для ускорения реакции щелочь взял с избытком примерно в полтора раза.
Масса NaOH = 21,8г.
Поместил все в коническую колбу, добавил 80г. воды и поставил на плитку с мешалкой. Температуру установил чуть более 100*С
Видно что часть пластика налипает на стенки, раз в несколько часов смывал. В остальное время обматывал ХБ тканью и оставлял греться.
Через 15 часов:
Через 40 часов:
Раствор разбавил водой до 250мл. и охладил. На дне остался нерастворенный осадок:
Раствор слил через фильтр в бутылку, осадок размешал в новой порции воды (250мл). Почти все растворилось, но осталась какая-то неоседающая муть, которая при фильтровании образовала на фильтре слизистый остаток, но фильтровалась легко.
Далее два дня раствор просто стоял ибо некогда было им заниматься. На третий день добавил в него 85г. сернокислотного электролита пл.=1,28 Образовался похожий на пенопласт осадок:
Разбавил еще водой (~ до 1,5л), отстаивал несколько дней но осадок так и остался очень рыхлым.
Фильтрование оказалось на редкость геморройным делом. Настолько плохо фильтруемого осадка я еще не видел. Правда сказать мой вакуумный насос это всего лишь пылесос))) Частично отфильтрованный осадок напоминает сметану или еще больше подтаявший пломбир.
Фильтровать и промывать пришлось порциями миллилитров по 300, осадок со дна фильтровался значительно лучше, чем с верхней части.
Итоги:
До сушки:
После:
Но я собираюсь попробовать получить моно соль калия C8H5O4K через поташ, о результатах отпишусь.
А сейчас хотел бы услышать предложения по улучшению процесса, особенно в части фильтрования. Сам выделил несколько возможных направлений:
1. предотвращение высокой дисперсности – нужно подобрать условия осаждения.
2. укрупнение полученного осадка – возможно если его несколько раз вскипятить он будет фильтроваться легче.
3. без фильтрования ТФК:
(а) очистка через возгонку или плавление – однако возгонка в больших количествах это тоже гемор. А высокая температура плавления (427*С википедия) скорее всего приведет к разложению при обычных условиях.
(б) получение других солей из раствора – может целесообразно получать осадки каких то малорастворимых терефталатов через нитраты других металлов, например кальция, бария и др. Однако данных по растворимости солей терефталевой кислоты мне найти не удалось.
) Но главный вопрос остается, как эффективно фильтровать?
. Причем те же проблеммы, все одинаково, за исключением того что у меня в воде.
