Volas Отправлено February 20 2013, 20 12
QUOTE (Nitro @ February 20 2013, 19 45)
По ГОСТу допускается содержание хлората в кол-ве до 0,2%. Либо дольше погонять
его в ванной, либо менять напряжение/расстояние между электродами.
По эго словам можно cделать вывод что хк там зашкаливает за 30 % какой гост, с
таким пхк проще юзать хитрый хлорус(KCLO3)
Страшный Прапорщик
Примеси хлората могут быть разложены действием некоторых химических веществ , в
промышленности для этих целях используют сульфит натрия, в домашних или
лабораторных условиях для разложения хлората может быть использован сульфат
железа (II) - железный купорос который широко применяется в качестве фунгицида.
Если электролизёр работал настолько мало времени что не превратил большую часть
хлората в перхлорат, то пытаться уничтожить весь хлорат будет очень сложно если
вообще возможно.
Для превращения 100 грамм хлората натрия в перхлорат натрия требуется 50 ампер
часов (Если эффективность равна 100%). На практике для этого превращения
требуется немного больше энергии.
Если эффективность равна 100%....
--------------------
QUOTE (MRACOBESSS @ January 9 2011, 15 12)
пирка требует большой аккуратности и терпения, только тогда все пойдет по плану.
Никогда не бойся делать то, что ты не умеешь. Помни, ковчег был построен любителем.
Профессионалы построили "Титаник"...
logach Отправлено February 20 2013, 22 12
Ахтунг! Сейчас будет новое видео! Значит сделал фракционную
Генерал Армии кристаллизацию, взял осадок выпавший при остывании до 10град(слил рассол и
поставил охолождаться дальше). Cоотношение осадков до 10 градусов примерно
70%, после 10град до 0 град- 30%(все цифры приблизительные) . Теперь тест с
сахаром по новой, звезда в шоке http//www.youtube.com/watch?v=kma7GwFPrn8&feature=youtu.be Пламя чистое с фиолетовым оттенком, камера
искажает, но честно не ожидал, думал примесь желтизны будет. Я думаю перхлорат удался.
Это сообщение отредактировал logach - February 20 2013, 22 51
Volas Отправлено February 20 2013, 23 14
QUOTE (logach @ February 20 2013, 22 12)
http //www.youtube.com/watch?v=kma7GwFPrn8&feature=youtu.be
QUOTE (MRACOBESSS @ January 9 2011, 15 12)
пирка требует большой аккуратности и терпения, только тогда все пойдет по плану.
Никогда не бойся делать то, что ты не умеешь. Помни, ковчег был построен любителем.
Профессионалы построили "Титаник"...
V205 Отправлено February 21 2013, 01 28
QUOTE (logach @ February 20 2013, 18 54)
Генералиссимус либо надо делать сразу электролиз литров на 10-15
Лучше купить еще электродов и сделать несколько банок последовательно с
разносом по времени , тогда ПХН будет получаться быстрее , а че толку с ведра если
электрод один, и ток будет такой же , время только увеличится . Скоро мой процесс
подойдет к концу ,еще недельку подожду logach я так понял , что сахар перестал гореть от серки ,после перекристализации?
Значит все же там был хлорат ? И что аж 30% приблизительно? Серку ту же самую
капал? И еще такой вопрос , имеет ли смысл варить до суха ,жертвуя временем
или просто , очищать перекристализацией и ву аля ? Тем более от ионов натрия
лишний раз почистится.
Это сообщение отредактировал V205 - February 21 2013, 01 48
nukleofil Отправлено February 21 2013, 05 12
Поздравляю!!!!! В очередной раз убеждаюсь, если человек поставит перед собой
цель и будет работать, он ее добьется любыми правдами и не правдами. Вот уже на
форуме и пхк начали варить, КРАСОТААА!!!!!
з.ы. Наш форум самый форумный из всех форумов!
з.ы.ы. Сорри за флуд, только проснулся и сразу такая радостная новость!
Генералиссимус
бронетёмкин Отправлено February 21 2013, 09 01
QUOTE (logach @ February 20 2013, 20 11)
Саня-Бронетемкин, бери на заметку, не меньше 20 суток надо, видимо пузырей я не
дождался
У меня стоит бадейка на 2,5л., уже 8 суток .
Генерал Армии И вот мысли вслух падает концентрация хлората в р-ре, по-мере образования ПХН,
как следствие падает ток и производительность. Я к чему? Мобыть не доливать воды
.? Худо-бедно, у меня воды улетает за сутки грамм 100-150. А то разбавляю
концентрацию, сам торможу процесс. Попробую не добавлять, и варить "самый цинус" , В пределах разумного, конечно. А за двадцать суток мона на слюну изойтись.
Nitro Отправлено February 21 2013, 09 27
QUOTE
падает концентрация хлората в р-ре, по-мере образования ПХН, как следствие падает
ток и производительность
А куда ПХН исчезает? Он остается в расстворе и молярная концентрация сохраняется.
Массовая только увеличивается
Генерал Армии QUOTE
А то разбавляю концентрацию, сам торможу процесс.
Если доливать не воду, а насыщенный раствор ХН - КПД процесса поднимется, но и
время увеличится.
logach Отправлено February 21 2013, 09 44
QUOTE (V205 @ February 21 2013, 01 28)
Генерал Армии Лучше купить еще электродов и сделать несколько банок последовательно с разносом
по времени , тогда ПХН будет получаться быстрее , а че толку с ведра если электрод
один, и ток будет такой же , время только увеличится . Скоро мой процесс подойдет к
концу ,еще недельку подожду
logach я так понял , что сахар перестал гореть от серки ,после перекристализации?
Значит все же там был хлорат ? И что аж 30% приблизительно? Серку ту же самую
капал? И еще такой вопрос , имеет ли смысл варить до суха ,жертвуя временем или
просто , очищать перекристализацией и ву аля ? Тем более от ионов натрия лишний раз почистится.
я это и имел ввиду, конечно одним электродом ведро не сваришь. На счет варить до
суха, надо просто определиться со временем, в моем случае это больше двух недель.
Перекристаллизация обязательно, живой пример у меня. Насчет серки без сомнений,
присутствие хлората сразу дает диоксид хлора, отсюда и воспламенение.
logach Отправлено February 21 2013, 09 56
QUOTE (бронетёмкин @ February 21 2013, 09 01)
Генерал Армии У меня стоит бадейка на 2,5л., уже 8 суток .
И вот мысли вслух падает концентрация хлората в р-ре, по-мере образования ПХН, как
следствие падает ток и производительность. Я к чему? Мобыть не доливать воды .?
Худо-бедно, у меня воды улетает за сутки грамм 100-150. А то разбавляю
концентрацию, сам торможу процесс. Попробую не добавлять, и варить "самый цинус", В пределах разумного, конечно. А за двадцать суток мона на слюну изойтись.
я тоже воду доливал, но за пару дней до остановки электролиза перестал, чтоб
меньше выпаривать, так как у меня изначально было 250гр соли на литр. В
следующий раз буду варить из концентрированного раствора-- 400гр на литр. В
принципе на хлориде натрия выход порадовал. У меня такая мысль, ставить две
банки и варить калий и натрий вместе(возобновляемый процесс из отходов), хлорат
калия будет в осадок сыпаться, а NacL в растворе будет до перхлората вариться, в
книгах читал у кого-то, так и делают на производстве.
Darknew Отправлено February 21 2013, 09 57
а вариш без присадок ? может стоило хромпика добавить, или фторида ? я буду
варить в следующий раз не скоро но тоже ПХН на диоксиде свинца, обязательно туда
фторида натрия добавлю, без него восстановление на нержавейки достаточно
сильное, мое кпд выше 30% не подымалось
logach Отправлено February 21 2013, 10 00
QUOTE (Nitro @ February 21 2013, 09 27)
А куда ПХН исчезает? Он остается в расстворе и молярная концентрация сохраняется.
Массовая только увеличивается
Если доливать не воду, а насыщенный раствор ХН - КПД процесса поднимется, но и
время увеличится.
доливать хлорид это для непрерывного процесса с несколькими банками хорошо,
когда в первой емкости основная реакция , а в других добивание до перхлората
logach Отправлено February 21 2013, 10 04
QUOTE (Darknew @ February 21 2013, 09 57)
Генерал Армии а вариш без присадок ? может стоило хромпика добавить, или фторида ? я буду варить
в следующий раз не скоро но тоже ПХН на диоксиде свинца, обязательно туда фторида
натрия добавлю, без него восстановление на нержавейки достаточно сильное, мое кпд
выше 30% не подымалось
да, без присадок, вроде как писали что в нержавейке хром присутствует для
перхлората не обязательно, присадки ускоряют процесс но дома это по моему не
критично. Тогда уж и PH держать и т . д
Это сообщение отредактировал logach - February 21 2013, 10 12
logach Отправлено February 21 2013, 10 21
QUOTE (nukleofil @ February 20 2013, 09 04)
Генерал Армии Как не крути, вакумник нужен, с ним жизнь проще, я когда пхк фильтровал немного
промочил кристаллы ацетоном чтобы воду выгнать, потом рассыпал слоем в 1см на
пленке и через 2ч сухой порошок, а сушить такой слой что у тебя на подносе, да еще и
с остатками воды, это займет наверно неделю как минимум...
я неправильно сделал, слишком мелкие кристаллы( в принципе в духовке высушил).
Мне надо было слегка промыть и сразу перекристаллизацию делать, а потом
бронетёмкин Отправлено February 21 2013, 10 35
QUOTE (Nitro @ February 21 2013, 09 27)
А куда ПХН исчезает? Он остается в расстворе и молярная концентрация сохраняется.
Массовая только увеличивается
Если доливать не воду, а насыщенный раствор ХН - КПД процесса поднимется, но и
время увеличится.
1. Никуда не девается ПХН. Как понять последнее предложение? Слова,
противоречащие друг- другу.
2.Прежде чем его доливать, его нужно ещё получить, а мы гоним напрямую из NaCL.
И , если доливать ХН, то процесс мона затянуть, до бесконечности. Повторяется тоже
самое, падение конц. и т.д. и т.п.
logach Отправлено February 21 2013, 11 10
когда всю массу перекристаллизую, попробую осадок с сахаром, который после
Генерал Армии 10град до 0 выпадает, без сомнения должен хлорат быть B принципе чтоб чище
перхлорат был, можно до 20 градусов кристаллы отбирать, остальное в электролизер
или на бертолетку................. в продолжение темы, проверил с сахаром и серкой 30%
остаток после перекристаллизации, который выпал ниже 10 град---так вот, горит.
Cей час перекристаллизовываю основную массу, проверю позже с сахаром........
Дальше-- сделал пробу на серку из основной массы, не горит Для большей
чистоты , можно еще разок перекристоллизовать, но для пирки я думаю сойдет
Вывод в моем случае, электролиз надо вести примерно 20 суток, либо делать меньше
по времени, но будет получатся ПХК С БЕРТОЙ , которые разделять
перекристаллизацией....... Дальше, провел тест на чувствительность в ступе при
растирании с сахаром 1) до перекристаллизации щелкает 2) после кристаллизации,
нет ( по крайней мере мне не удалось)
Это сообщение отредактировал logach - February 21 2013, 16 47
Nitro Отправлено February 21 2013, 17 14
QUOTE (бронетёмкин @ February 21 2013, 10 35)
1. Никуда не девается ПХН. Как понять последнее предложение? Слова,
противоречащие друг- другу.
2.Прежде чем его доливать, его нужно ещё получить, а мы гоним напрямую из NaCL.
И , если доливать ХН, то процесс мона затянуть, до бесконечности. Повторяется тоже
самое, падение конц. и т.д. и т.п.
Генерал Армии Речь вроде шла о том, что раствор хлората натрия упариванием доводят до
максимальной концентрации и дальше гонят ПХН.
Я предложил доливать раствор хлората натрия (не до бесконечности есс-но).
Кстати, как только концентрация хлорида натрия падает ниже 10% - начинается
синтез ПХН (параллельно с образованием ХН из остатков хлорида).
В промышленности усредненные энергозатраты на получение 1кг хлората натрия
составляют 6кВт (у них тоже эффективность на уровне 55-65%). Для того, чтобы
перегнать 1кг ХН в ПХН нужно не 2кВт, как в расчетах (даже с учетом низкого КПД), а
3-4кВт (т.е. практические энергозатраты на "допиливание" хлората до перхлората
составляют до 40% от общих).
ЗЫ. Где-то писали, что оптимальная температура электролиза в диапазоне 50-70*С
(для повышения КПД). Еще для повышения КПД нужны солянка 15мл 37% кислоты на
500гр хлорида натрия и хромпик (либо фториды в случае двуокисносвинцовых
анодов).
ИМХО, конечно, но судя по выходу ПХН и энергозатратам, у logach КПД на уровне 22-
24%.
--------------------
Нехай вас оминет сила Покращення!
logach Отправлено February 21 2013, 18 20
КПД, КПД, понятие растижимое, какое может быть КПД у моего электродика? Если в
Генерал Армии пром установках этот кпд 50% или около того. Потом сколько не читал, пишут при
низкой температуре 30-50 градусов - выход больше (применяют охлаждение) Время
электролиза, вообще покрыто тайной, такое ощущение что производство
перхлоратов до сих пор под табу. Приходится все делать методом тыка Я вот
ориентировался на этого товарища http //www.youtube.com/watch?v=kp4BoEam3iY
http //www.youtube.com/watch?v=O1aWzrRBMjk но как оказалось, аппаратура у него
хорошая, но половину, он падла не договаривает, проанализировав его опыты ,
после получения своего хлората, я понял что у него электролиз не до конца и много
не ясностей , в том числе и с кристаллизацией
Это сообщение отредактировал logach - February 21 2013, 18 31
Nitro Отправлено February 21 2013, 18 33
Ну хоть стоит попробовать повысить КПД за счет солянки и хромпика. Стоят то они
недорого, да и нужно немного. Литра солянки хватит на пару-тройку мешков ПХК
--------------------
djsanya123 Отправлено February 21 2013, 18 54
Я раньше гдето писал что для повышение КПД нужен контроль рН т.е. поддержание
слабокислого состояния электролита осуществляется добавкой 5% соляной кислоты,
можно сделать даже в виде капильницы. Добавка фторида натрия или хромпика для
уменьшения восстановления хлората на катоде и циркуляция электролита. Вот
минимальная перечень что нужно для поднятия КПД до 70%
shev1975 Отправлено February 21 2013, 19 00
QUOTE (logach @ February 21 2013, 17 20)
Время электролиза, вообще покрыто тайной, такое ощущение что производство
перхлоратов до сих пор под табу.
Превращение одного моля хлората в 1 моль перхлората согласно сказанному в
теории требует 2 фарадей заряда. То есть к примеру для превращения 100 грамм
Генерал-Полковник хлората натрия в перхлорат натрия требуется 50 АЧ (при эффективности 100%). На
практике эффективность всегда меньше 100% поэтому для окончания процесса
окисления требуется немного больше времени чем по расчету.
поздравляю с первым ПХК
