И так, долгие эксперименты с амиачкой, дали понять что нитрат аммония и аммиачная селитра - совершенно разные вещи.
Составы которые были сделанны на ХЧ нитратае аммония были практически не гигроскопичные и нормально работали. В то время как селитра тянула воду и составы на ней мягко говоря вели себя говняно.
Душа поэта не выдержала, и я решил разобраться что это за зверь и с чем его едят.
И так. Первое это название.
И называется она не нитрат аммония и не аммиачная селитра, а "Известково-аммиачная селитра"
То-есть в ней есть кальций.
Вот что нам говорит википедия:
"Для предотвращения создания взрывчатых веществ на основе нитрата аммония в удобрения, доступные в широкой продаже, добавляют компоненты, снижающие взрывоопасность и детонационные свойства чистого нитрата аммония, такие как мел (карбонат кальция)."
а так же:
"В 2013 г. сотрудники Sandia National Laboratories объявили о разработке безопасного и эффективного состава на основе смеси нитрата аммония с сульфатом железа, который не может быть использован для создания на его основе взрывчатых веществ. При разложении состава ион SO42− связывается с ионом аммония, а ион железа — с нитрат-ионом, что предотвращает взрыв. Введение в состав удобрения сульфата железа может улучшить и технологические характеристики удобрения, особенно на закисленных почвах. Авторы отказались от защиты формулы удобрения патентом с тем, чтобы этот состав мог получить быстрое распространение в регионах с высокой террористической опасностью[2]."
Не знаю есть ли такая добавка в него в нашей стране, но если есть, то это может обьяснять некоторые партии селитры которые имеют желтоватый оттенок.
Далее удалось найти патент:
=================================================================
Изобретение относится к производству азотного удобрения - известково-аммиачной селитры, которая в отличие от аммиачной селитры невзрывоопасна и не закисляет почву. Сущность способа состоит в том, что смешивают плав нитрата аммония с карбонатом кальция и процесс ведут в присутствии нитрата магния в количестве 0,1-0,4% в пересчете на магний к массе продукта, ингибирующего образование в удобрении нитрата кальция, обуславливающего гигроскопичность и слеживаемость удобрения. Получают удобрение с содержанием нитрата кальция не более 0,2% и хорошими потребительскими свойствами за счет высокой прочности гранул, при этом используют химически осажденный карбонат кальция с температурой не ниже 40oС, размером частиц не выше 0,1 мм и влажностью не более 1%, который получают в процессе обработки карбонатом аммония тетрагидрата нитрата кальция, выделяемого при азотно-кислотной переработке природного кальцийфосфата в сложное удобрение, плав нитрата аммония получают путем упарки 40-60%-ного водного раствора, образующегося в вышеуказанном процессе, или 87-92%-ного раствора нитрата аммония - продукта нейтрализации 56-59%-ной азотной кислоты аммиаком. Нитрат магния может быть получен действием азотной кислоты на магнезит, оксид или гидроксид магния. Содержание нитрата кальция в целевом продукте составляет 0,1-0,2%, а прочность гранул составляет 2 кг на гранулу. 7 з.п. ф-лы. Изобретение относится к способам получения азотных удобрений, а именно известково-аммиачной селитры. Известково-аммиачная селитра (ИАС) находит в сельском хозяйстве все более широкое применение, вытесняя аммиачную селитру, так как имеет два важных преимущества: ИАС в отличие от аммиачной селитры не взрывоопасна и содержит в своем составе карбонат кальция, препятствующий закислению почвы, которое имеет место при использовании аммиачной селитры. Одним из основных требований, предъявляемых к ИАС, определяющих ее потребительские свойства, является минимальное содержание нитрата кальция, возможность образования которого существует при смешении нитрата аммония с карбонатом кальция. Наличие нитрата кальция в ИАС обуславливает повышенную гигроскопичность удобрения и, в конечном итоге, его слеживаемость. Известен способ получения ИАС путем термообработки водной смеси нитрата аммония и карбоната кальция с добавкой 2-3% карбоната аммония [пат.РФ 2077484, кл. С 01 С 1/00, oп. 20.04.97]. Способ позволяет получать удобрение с содержанием нитрата кальция 1,8-2,1% (здесь и далее проценты массовые), и это является его недостатком. Наиболее близким к предлагаемому по совокупности существенных признаков является известный способ получения ИАС, включающий смешение плава нитрата аммония с карбонатом кальция в присутствии 0,2% сульфата магния в качестве ингибитора образования нитрата кальция с последующим гранулированием и охлаждением целевого продукта (Технология аммиачной селитры. Под ред. В.М. Олевского. М.: Химия, 1978, с.240-243). Известный способ, хотя и позволяет снизить содержание нитрата кальция в целевом продукте до 0,4%, однако оно остается еще достаточно высоким, что является недостатком способа. Технической задачей, решаемой предлагаемым способом, является снижение содержания нитрата кальция. Поставленная техническая задача решается тем, что в способе получения известково-аммиачной селитры путем смешения плава нитрата аммония с карбонатом кальция в присутствии соли магния как ингибитора образования нитрата кальция с последующим гранулированием и охлаждением целевого продукта, согласно изобретению в качестве соли магния используют нитрат магния в количестве 0,1-0,4% в пересчете на магний к массе целевого продукта. При этом для смешения с плавом нитрата аммония берут химически осажденный карбонат кальция с температурой не ниже 40oС, размером частиц не выше 0,1 мм и влажностью не более 1%. В качестве химически осажденного карбоната кальция используют продукт обработки карбонатом аммония тетрагидрата нитрата кальция, выделяемого в процессе азотно-кислотной переработки природного кальцийфосфата в сложное удобрение. В качестве плава нитрата аммония используют продукт упаривания 87-92%-ного водного раствора нитрата аммония, а в качестве последнего берут продукт нейтрализации 56-59%-ной азотной кислоты аммиаком или продукт упаривания 40-60%-ного водного раствора, получаемого в процессе азотно-кислотной переработки природного кальцийфосфата в сложное удобрение. Нитрат магния можно вводить на стадии получения 87-9%-ного раствора нитрата аммония, а в качестве нитрата магния можно использовать продукт обработки магнезита, оксида или гидроксида магния азотной кислотой. Пример Известково-аммиачную селитру получают на опытно-промышленной установке производительностью 1-3 т/ч по целевому продукту. В качестве исходных материалов используют плав нитрата аммония с температурой 172-182oС, содержащий 0,15-0,55% нитрата магния в пересчете на магний, и 0,2% воды (значение рН 10%-ного раствора - 5-6), а также осажденный карбонат кальция с влажностью 0,8%, температурой 40-80oС, средним размером частиц 0,05 мм, максимальным 0,1 мм. Плав нитрата аммония получают путем нейтрализации аммиаком 56-59%-ной азотной кислоты и упарки продукта нейтрализации. Нитрат магния вводят перед упаркой в виде азотно-кислого раствора нитрата магния с концентрацией 25-35% по соли, полученного путем обработки магнезита азотной кислотой. Карбонат кальция получают путем обработки тетрагидрата нитрата кальция, выделенного в процессе азотно-кислотной переработки апатитового концентрата, карбонатом аммония с последующим отделением от маточного раствора (50%-ного раствора нитрата аммония) и сушкой. В реактор-смеситель с рабочим объемом 0,1 м3 непрерывно подают 0,7-2,2 т/ч плава нитрата аммония и 0,3-0,8 т/ч осажденного карбоната кальция. Время пребывания смеси в реакторе-смесителе 2-6 мин. Смесь из реактора-смесителя со скоростью 1-3 т/ч подают в гранулятор леечного типа с размером отверстий 1-1,2 мм, образующиеся гранулы поступают в башню, где охлаждаются встречным потоком воздуха до температуры 100oС. Затем гранулы подают в аппарат кипящего слоя, где их охлаждают воздухом до температуры 20-50oС, и далее на склад целевого продукта. В результате получают 1-3 т/ч известково-аммиачной селитры следующего состава, %: Карбонат кальция - 25-30 Нитрат кальция - 0,1-0,2 Вода - 0,3-0,4 Нитрат магния - 0,1-0,4 (в пересчете на магний) Нитрат аммония - Остальное Содержание азота в целевом продукте - 24-26%. Прочность гранул на раздавливание - 2 кг на гранулу. Из представленных данных видно, что заявляемый способ по сравнению с известным позволяет повысить прочность гранул удобрения в 4 раза. Содержание нитрата кальция в целевом продукте составляет 0,1-0,2%, что в 4-8 раз ниже допустимого уровня. Таким образом, заявляемый способ позволяет получать удобрение с высокими потребительскими свойствами. Дополнительным преимуществом заявляемого способа по сравнению с известный является то, что его реализация не приведет к повышению коррозии промышленного оборудования. Реализация известного способа, предусматривающего применение солей кремнефтористоводородной кислоты, неизбежно обусловит повышенную коррозию оборудования. Для смешения с плавом нитрата аммония предпочтительно использовать осажденный карбонат кальция с температурой не ниже 40oС, размером частиц не более 0,1 мм и влажностью не более 1%. При использовании реагента с температурой ниже 40oС происходит загустевание смеси и ухудшение ее перемешивания. В случае использования реагента с размером частиц более 0,1 мм осложняется работа леечного гранулятора. Применение реагента с влажностью более 1% приводит к увеличению содержания воды в целевом продукте. В качестве химически осажденного карбоната кальция целесообразно использовать продукт обработки карбонатом аммония тетрагидрата нитрата кальция, выделяемого в процессе азотно-кислотной обработки природного кальцийфосфата, что позволит полезно использовать полупродукт этой переработки. В качестве плава нитрата аммония целесообразно использовать продукт упариваиия 87-92%-ного водного раствора нитрата аммония, то есть использовать реагент, получение которого широко освоено в промышленности. А в качестве 87-92%-ного водного раствора нитрата аммония целесообразно использовать полупродукты, получение которых также широко освоено в промышленности, а именно: - продукт нейтрализации 56-59%-ной азотной кислоты аммиаком; - продукт упаривания 40-60%-ного водного раствора нитрата аммония, получаемого при обработке тетрагидрата нитрата кальция карбонатом аммония. Нитрат магния целесообразнее вводить в 87-92%-ный водный раствор нитрата аммония в виде азотно-кислого раствора, продукта обработки магнезита, оксида или гидроксида магния азотной кислотой.
Формула изобретения
=================================================================
Тоесть в составе есть мел и нитрата кальция и магния. Именно они и дают гигроскопичность, а мел просто является ингибитором горения.
А теперь вопрос сколько и чего.
Тут по разным источникам нашёл такие данные:
первый
Массовая доля:
- общего азота (N), %- оксида кальция (CaO), %
- оксида магния (MgO), %, не больше
- карбонатов в пересчете на карбонат кальция (CaCo3), %
- нитрата кальция (Ca(NO3)2), %, не больше
- воды, %, не больше
20-24
9-22
6,0
28-40
1,5
0,8
второй
Основные показатели
A
Б
Массовая доля общего азота,%
Массовая доля карбоната кальция,%
Массовая доля нитрита кальция,%
Массовая доля оксида магния,%
25-28
12-28
<1,5
<6,0
20-24
28-40
<1,5
<6,0
третий:
27
Массовая доля карбонатов кальция и магния в пересчете на СаСО3, % не менее
17
Массовая доля MgO, % не менее
3,8
рН 10% -ного водного раствора
Четвёртый:
Наименование показателя: Величина: Массовая доля азота в пересчете на сухое вещество, % не менее 27 Массовая доля карбонатов кальция и магния в пересчете на СаСО3, % не мене 17 Массовая доля MgO, % не менее 3,8 рН 10% -ного водного раствора 6,5-7,5
И так, имеем:
около 20% примеси, которая есть карбонат и оксид кальция и магния.
и 2% нитрата кальция.
С первым всё просто, перекристацизация.
Со вторым сложнее, его мало, и даже маленькая примесь оставшаяся после перекристализации - зло.
Моё предложение добавка к перед перекристализацией 5% фосфорной кислоты.
Она перегонит нитрат кальция в нерастворимый фосфат, а остаток нейтрализуется уже выпавшим в осадок мелом.
Всем спасибо.
