Свинцовый сурик (Pb3O4 ) - это важный реактив в пиротехнике, на нем делают трещащие звездки, флеши и т.д.
Во первых сурик можно купить в хозмаге в отделе красок, так же на рынке.........................
Так же можно изготовить подобие свинцового сурика - диокись свинца PbO2 .................................................................
Для получения PbO2 – диокиси свинца нам потребуется:
- старый машинный аккумулятор (свинцовый), (который по жизни всё время заряжался)
- сода
- вода
Для начала разбиваем аккумулятор и промываем его содой:
Следующий шаг это сортировка пластин со свинцом и пакетиков с диокисью свинца:
Для того чтобы избавиться от остатков свицовых пластин и сульфата свинца, примесей кислоты нужно промыть его содой и профильтровать через сито.Наливаем в кастрюлю 3 литра воды кидаем туда диокись свинца немного соды, кипятим и переодически перемешиваем.
Потом сливаем воду через сито и ставим отстаиваться (в сите остаются остатки свинцовых решёток (их выкидываем)):
Далее всю (из банки и остатки на дне кастрюли) диокись свинца сушим в духовке, вручную достаем остатки свинцовых пластин:
Итого с одного аккумулятора я получил поллитровую банку:
Вот полное видео изготовления диокиси свинца (+ тест с серебрянкой):http://www.youtube.com/watch?v=y5lsVUhihxw - это мой метод, а вот метод Goboi:
Это инструкция по получению PbO2:
Сырье.
Нужно найти старый аккумулятор, причем лучше всего, если он при жизни постоянно подзаряжался. Например, из компьютерного бесперебойника, этот вариант вообще идеален. Но нет ничего плохого и в автомобильном аккумуляторе. Теперь этот аккумулятор нужно разобрать, удалив крышку. Я предпочитаю ножовку по металлу – так остаются целыми пластины. Теперь нужно вынуть пакет пластин из ячейки. Делается это плоскогубцами, за отрицательные пластины – они крепче. Каждый пакет состоит из серых и коричневых пластин, обёрнутых специальной белой стекловатой. Серые пластины вынимаем из пакета, а коричневые пока оставляем завернутыми. Серые промываем водой с содой, пока пузырьки перестанут идти, далее их освобождают от активной массы, её выбрасывают, а решётки-скелеты – переплавляем на свинец. Коричневые пластины очень хрупкие, сильно мажутся и легко рассыпаются. Аккуратно над банкой разворачивают из стекловатного пакета каждую пластину и разламывают на несколько кусков, ссыпая всё в банку. Сильно измельчать не нужно. Теперь нужно нейтрализовать кислоту. Для этого залить остатки пластин кипяченой водой наполовину и присыпать понемногу питьевой соды, мешать деревяшкой. Продолжать, пока не перестанет шипеть. Теперь нужно пластины промыть декантацией т.е. залить свежей водой, разболтать, дать отстоятся, слить. Повторить промывку 3-4 раза, стараясь не терять осадка. Осадок вместе с кусками решётки и есть подготовленное сырье. Из банки его вынимать не нужно.
Уксусная кислота и перекись водорода. Нужно сходить в продмаг и спросить уксусную эссенцию. Это раствор уксусной кислоты крепостью 77-80%. Бывает далеко не везде. Но найти можно. Если есть ледяная или даже 50% – отлично! Берём 5-6 бутылочек по 200г для 1-го упсного аккумулятора. Не стоит брать 9% уксус – реакция будет долго идти, потом ещё и выпаривать придётся. Но если совсем ничего нет – берите уксус, конечно, все пропорции уже не те. Перекись водорода я брал 30% (пергидроль) но также работает и 3% аптечная.
Ацетат свинца. Итак, всё готово к реакции. Поставьте банку с осадком в какой-нибудь поддон. Наливаем в банку уксусной кислоты (для активной массы с 1-го упсового аккума можно смело лить 500-700мл уксусной кислоты). Теперь начинаем активно мешать деревянной палочкой и добавляем несколько капель перекиси. Смесь начинает пенится, как пена спадёт - добавить еще перекиси. Признак того, что вся кислота прореагировала – добавляемая перекись не расходится в растворе, вызывая реакцию, а вспыхивает (без огня) на поверхности (для 30%). Теперь смотрим на раствор – если он по прежнему темно-коричневый, то можно ещё влить 200-300 мл укс. кислоты и перекиси. Признак того, что кислота в избытке – раствор становится молочно-белым. В этом случае пробуйте мешать осадок, там обычно ещё есть сырье. Нужно добиться того, чтобы раствор стал светло-буро-красным. Как достигнете такого результата – дайте банке постоять сутки – всё уляжется на дно и светлый раствор нужно профильтровать через вату. Ничего, если он немного мутен, в противном случае дать постоять ещё сутки и слить чистый. Перед дальнейшим процессом нужно добавить в него 2-3 мл укс. кислоты для защиты от углекислоты.
Окислитель. Берём 750г хлорной извести, растворяем в 2250мл холодной кипячёной воды, хорошо мешаем, даём отстоятся, фильтруем. Не растворившуюся известь залить 500 мл той же воде, поболтать, дать отстоятся и профильтровать. Весь фильтрат объединить. Это раствор окислителя. Налить его в 2-3л банку, оставив 500 мл отдельно.
Окисление.
500мл ацетата свинца в растворе нагреть до 50 град. и прилить, активно мешая к окислителю. Выпадает жёлтый осадок, который переходит в коричневый. Всю бодягу нагреть до 100 град и выдержать 30 мин. Если при прибавлении 10 мл окислителя не происходит образования мути или осадка – всё отстоять, затем промыть декантацией. Иначе долить 100-200 мл окислителя и опять нагреть на 30 мин. Осадок – это PbO2 с примесями карбоната и хлорида свинца. От этих примесей можно избавится (а можно и не избавляться) с помощью азотной кислоты, для чего заливают осадок 15% азотной кислотой в количестве 500мл, мешают, выдерживают пару часов, всё промывают декантацией 3-4 раза. Теперь осадок отсасывают на вакуум-фильтре и сушат. Готово! Выход где-то 200г с 500мл насыщ. при 50град раствора ацетата свинца
P.S. Прочитали? Немного геморно. Также можно можно растворить чистый свинец в крепкой азотке и окислить аналогично. В обеих случаях можно не окислять а провести электролиз с графитовым анодом и добавкой нитрата меди – правда, PbO2 получится в виде твёрдых пластинок, их измельчать трудно. Здесь каждому свое – кому как удобнее.
Винт
Это все!!!!!!!!!!
Сообщение отредактировал tester man: 05 November 2013 - 00:34