Перейти к содержимому


Фотография
* - - - - 1 Голосов

Получение KNO3 из аммиачной селитры и калия хлористого


  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 13

#1 chlorator

chlorator
  • Младший Сержант

  • PipPipPip
  • Группа: Пользователь*
  • сообщений 55
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:36
  • Регистрация: 03-November 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 18 November 2013 - 22:45

После очередной ревизии реагентов нашёл насыщенный р-р KCl, KCl квалификации "красный кирпич", насыщенный р-р NH4NO3, гранулы NH4NO3.

Т.к. такое добро было жалко выбрасывать/сливать в унитаз, решил получить из этого нитрат калия.

 

На старом рухелпе нашёл способ __Dimasgen__'а:

а вот как сделать нормальную калиевую селитру (как делал Я), в 10 шагах:
шаг 1. растворяем хлорид калия в количестве 102гр на 300 мл воды(нагретой), цедим через плотную тряпку, избавляясь таким образом от красной херни.
шаг 2. из полученного раствора выпариваем 1\4 воды и добавляем 115гр АС. кипятим пол минуты что б прошла реакция.
шаг 3. ставим сосуд в морозилку (предварительно засунув туда градусник), ждём, ждём, ждём, ждём.
шаг 4. когда температура достигнет -1, а на дне образуются кристалы, сливаем маточный раствор.
шаг 5. промываем осадок холодной водой. желательно несколько раз.
шаг 6. выколупываем из банки кристалы и раскладываем их на газетке или целофане.
шаг 7. кристалы сушатся недельку, можно две.
шаг 8. мелем их в кофемолке
шаг 9. ............................
шаг 10. PROFIT!

 

 

Как сделал я:

1) Растворил KCl при помощи дрели с миксерной насадкой в кипятке в 3-х литровой банке (приготовление насыщенного р-ра). Отделил р-р KCl от осадка при помощи декантации. Получился прозрачный бесцветный р-р KCl.

2) Насыпал расчётное по уравнению р-ции кол-во аммиачной селитры к р-ру KCl, нагрел смесь до полного растворения солей.

3) Упарил воду в кол-ве 1/4 от веса насыщенного р-ра KCl

4) Поставил остужать рассол на подоконник, т.к. зарёкся ставить в морозилку р-ры химические.

5) Как остыло, аккуратно слил маточный р-р с кристаллов KNO3.

6) Промыл кристаллы ледяной водой 2 раза.

7) Ну а дальше как обычно: перекристаллизация (один или неск. раз), а затем - сушка.

 

Возникает логический вопрос: а как выжать оставшийся KNO3 с маточного р-ра (а там его остаётся до 50% от всего кол-ва)?

 

А вот что!

 

1) Упариваем маточник до появления кристаллической плёнки на пов-сти р-ра.

2) Охлаждаем до т-ры как можно меньшей

3) А дальше всё зависит от того, что выпало в осадок.

3.а) Если только NH4Cl, то сливаем р-р со снежинок NH4Cl

б) см. 1)

в) Если смесь NH4Cl и KNO3, то делаем следующие действия:

- сливаем р-р со смеси кристаллов

- не высушивая смесь, добавляем к ней ледяную воду в соотношении 1:1 по весу, взбалтываем суспензию в течении 5 мин, р-р при этом охлаждается. Отстаиваем непродолжительное время (неск. минут), и сливаем р-р с кристаллов KNO3 (+NH4Cl)

- упариваем воду в кол-ве 40% от веса р-ра.

- см. 2)

 

Цикл замкнулся!

 

Т.о. можно получить и KNO3, и NH4Cl с выходом до 95%. Тут самое главное выбрать оптимальное кол-во циклов - не слишком много и не слишком мало. Наверно, трёх циклов хватит с лихвой.


  • 0

#2 tester man

tester man
  • Лейтенант

  • PipPipPipPipPip
  • Группа: Пиротехник любитель
  • сообщений 285
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:15
  • Регистрация: 03-November 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 01 December 2013 - 00:42

Короче перекристализовывал НК (хозмаговскую), в разных емкастях и получились кристалы различных форм.....................размеров......

 

В трехлитровой банке (500 гр - KNO3)......................

3899210.jpg

 

3904330.jpg

 

3898186.jpg

 

3895114.jpg

Кристалы мелкие, игольчатые..............

В литровой еще перекристализовывается (500 гр - KNO3)...............

3905354.jpg

Кристалы игольчатые, средних размеров............

В банке из под шоколадной пасты (250 гр - KNO3)..........

 

3877706.jpg

 

3900234.jpg

 

3878730.jpg

Кристалы получились крупными  кусками и немного иглами..............


  • 0

#3 TECH 49

TECH 49
  • Полковник

  • PipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Пользователь*
  • сообщений 612
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:42
  • Регистрация: 04-June 14
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 14 July 2014 - 14:49

По калийной селитре общей темы нет, тогда пишу тут.

Как её правильно перекристаллизовывать? Я-то, наивная душа, решил сделать насыщенный при 100 градусах раствор и из него выкристаллизовать, чтобы минимизировать потери. Но жизнь вносит свои коррективы: при остывании раствор превратился в жижу мелких кристаллов, который быстро не профильтруешь. Пробовал получить большие кристаллы, снизив скорость остывания, но все равно получилась каша. Слил верхний слой раствора и кашу тонким слоем выложил на пачку салфеток. Салфетки мгновенно впитали раствор, а кристаллы сгрёб на противень, но в них нашатырь всё равно присутствует, ведь мелкие кристаллы не промоешь - они мгновенно растворятся.

Только сегодня меня посетила одна идея:

Что если перекристаллизацию проводить поэтапно? Например, создаём раствор такой концентрации, чтобы при температуре кристаллизации (у меня в холодильнике это 8 градусов) кристаллизовалась примерно 1/3 от общей массы НК. Должны получиться вполне большие кристаллы, которые мы сможем промыть ледяной водой прямо в раствор. Затем оставшийся раствор упариваем на 1/3 и повторяем процесс. Повторяем, пока не начнёт выпадать нашатырь.

На ваш взгляд второй метод правильный? Или есть другой метод?


  • 0

#4 djsanya123

djsanya123
  • Генералиссимус

  • PipPipPipPipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Хранители огня
  • сообщений 3854
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:31
  • Регистрация: 01-November 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 14 July 2014 - 14:59

По правельному считаем по молях и берем столько воды что бы весь хлорид аммония при определенной температуре, к примеру 8 градусов оставался в растворе, вот и все. А дальше фильтруем , промываем спиртом или ацетоном если надо то проводим перекристализацию.


  • 0

"видишь суслика? — нет! — и я не вижу. а он есть." ukraine.gif
И он злой!!!


#5 TECH 49

TECH 49
  • Полковник

  • PipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Пользователь*
  • сообщений 612
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:42
  • Регистрация: 04-June 14
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 14 July 2014 - 15:27

По правельному считаем по молях и берем столько воды что бы весь хлорид аммония при определенной температуре, к примеру 8 градусов оставался в растворе, вот и все. А дальше фильтруем , промываем спиртом или ацетоном если надо то проводим перекристализацию.

Разумеется, обменку я делал так, чтобы нашатырь остался в растворе (400г АС + 370г хлорида калия на 900мл воды). А ацетоном промывать - селитра не загрязнится ацетонными примесями? Да и дорого, ацетоном или спиртом промывать.


  • 0

#6 пиро

пиро
  • Старшина

  • PipPipPipPip
  • Группа: Пользователь*
  • сообщений 117
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:13
  • Регистрация: 26-January 16
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 23 February 2016 - 00:24

c0lu50VXLZc.jpg


9QF-c_dh3dA.jpg


вот и я сделал калийки на фото она похожа на грязную .но это не так она чистая просто фотоаппарат так передал


Сообщение отредактировал пиро: 23 February 2016 - 00:25

  • 0

:)


#7 Zloi Piroman

Zloi Piroman
  • Сержант

  • PipPipPip
  • Группа: Пользователь*
  • сообщений 81
    • Любимый состав:Флеш
    • Пол:Мужской
    • Возраст:12
  • Регистрация: 10-February 16
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 28 February 2016 - 02:26

Эх народ, ничего вы так не получите.  Это промышленный способ, работает только в автоклаве.

Красивые кристаллики на фото-ничего не зачит.


  • 0

#8 Пирокупон

Пирокупон
  • Страшный Прапорщик

  • PipPipPipPipPip
  • Группа: Пиротехник любитель
  • сообщений 190
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:17
  • Регистрация: 18-December 15
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 28 February 2016 - 03:52

Фигню не пиши. Сам получал НК по этому способу, предварительно очистив хлорид калия. НК вышел годный и я использовал его для изготовления ПМ на стопины.


  • 0

#9 Zloi Piroman

Zloi Piroman
  • Сержант

  • PipPipPip
  • Группа: Пользователь*
  • сообщений 81
    • Любимый состав:Флеш
    • Пол:Мужской
    • Возраст:12
  • Регистрация: 10-February 16
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 29 February 2016 - 02:18

То, что выпадает, там примесей  половина. Выпадает смесь солей. Ну будет там немнго калийки. Что прыгать от радости??


  • 0

#10 Chrysanthemum

Chrysanthemum
  • Младший Сержант

  • PipPipPip
  • Группа: Пользователь*
  • сообщений 65
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:21
  • Регистрация: 10-January 16
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 24 April 2016 - 10:22

А вот видео с этим человеком уже где то присутствовало на форуме ,

и все же вот что он говорит про смешивания KOH +(NH4)(NO3) =(KNO3)

Якобы чище способа нет, если так то проще, нет ?


  • 0

#11 dgin

dgin
  • Младший Лейтенант

  • PipPipPipPipPip
  • Группа: Пользователь*
  • сообщений 200
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:28
  • Регистрация: 27-December 15
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 24 April 2016 - 12:47

Все верно на видео, можно и так получать KNO3.
  • 0

Три дня и три ночи тёр Алладин волшебную лампу, пока не увидел на ней полустёртую надпись: «Made in China»


#12 Ogonek

Ogonek
  • Подполковник

  • PipPipPipPipPipPipPip
  • Группа: Пользователь*
  • сообщений 437
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:31
  • Регистрация: 22-November 13
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 24 April 2016 - 13:01

Раствор этот НУЖНО прокипятить, а после этого еще проверить pH.


  • 0

#13 dgin

dgin
  • Младший Лейтенант

  • PipPipPipPipPip
  • Группа: Пользователь*
  • сообщений 200
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:28
  • Регистрация: 27-December 15
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 24 April 2016 - 14:14

Кипятить то зачем? Охота аммиака занюхать? Собрал кристаллы KNO3, жижу в унитаз слил и порядок!
  • 0

Три дня и три ночи тёр Алладин волшебную лампу, пока не увидел на ней полустёртую надпись: «Made in China»


#14 Chrysanthemum

Chrysanthemum
  • Младший Сержант

  • PipPipPip
  • Группа: Пользователь*
  • сообщений 65
    • Любимый состав:Огни
    • Пол:Мужской
    • Возраст:21
  • Регистрация: 10-January 16
  • 0 баллов предупреждения

Отправлено 24 April 2016 - 21:57

Вот и я думал зачем если и так  автор говорит что все кристаллы готовы.  :) 


  • 0


Количество пользователей, читающих эту тему: 1

0 пользователей, 1 гостей, 0 анонимных